[发明专利]一种合成六羰基钨或钼络合物的方法无效
| 申请号： | 201010576551.4 | 申请日： | 2010-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN102070180A | 公开（公告）日： | 2011-05-25 |
| 发明（设计）人： | 袁凤艳;李楠;孟庆伟;李一;柳学全;郑难忘;霍静 | 申请（专利权）人： | 吉林吉恩镍业股份有限公司;钢铁研究总院 |
| 主分类号： | C01G1/04 | 分类号： | C01G1/04;C01G41/00;C01G39/00 |
| 代理公司： | 长春菁华专利商标代理事务所 22210 | 代理人： | 戚欢 |
| 地址： | 132311 *** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 羰基 络合物 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种合成六羰基钨或钼络合物的方法，其特征在于，具体工艺步骤为：
a将六氯化钨或五氯化钼、等质量比的羰基铁粉和五羰基铁络合物以及无水乙醚或无水丙酮置于带有磁力搅拌器的压力反应釜中；
b通过反复充放一氧化碳3次将反应体系中的空气驱除，然后反应釜升温至反应温度25℃～50℃；
c向反应釜中通入一氧化碳至5MPa～15MPa并保压，然后开启搅拌器，搅拌器转速为100～360转/分钟，反应时间为1小时～12小时；
d反应完毕待溶液冷至室温后将反应溶液取出，通过蒸馏和加热升华即得到六羰基钨或六羰基钼的无色晶体。
2.根据权利要求1所述的一种合成六羰基钨或钼络合物的方法，其特征在于，所述步骤a合成反应原料中六氯化钨或五氯化钼、等质量比的羰基铁粉和五羰基铁络合物以及无水乙醚或无水丙酮的质量百分数为3％～6％、4％～10％、85％～93％。
3.根据权利要求1所述的一种合成六羰基钨或钼络合物的方法，其特征在于，所述步骤b中反应体系所用的一氧化碳纯度大于92％。
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