[发明专利]一种提高光引发剂氧化反应产率的方法有效
申请号: | 201010576916.3 | 申请日: | 2010-12-07 |
公开(公告)号: | CN102532194A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 林祥;陈兆刚 | 申请(专利权)人: | 淮安万邦香料工业有限公司 |
主分类号: | C07F9/53 | 分类号: | C07F9/53 |
代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人: | 谢观素 |
地址: | 223300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 引发 氧化 反应 方法 | ||
1.一种提高光引发剂氧化反应产率的方法,其特征在于包括下列步骤:
在20-30摄氏度条件下,将二甲苯和尿素-H2O2复合物投加到反应釜内,边搅拌边滴加2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基膦和二甲苯的混合溶液,在80-100min滴加完毕后保温反应4-5小时,取样分析;
向上述步骤的反应液中加入饱和食盐水洗涤,静置分层,有机相用5%的硫代硫酸钠溶液洗涤,再静置分层,有机相用5%稀碱液调节PH至8,静置分层,取出有机相,负压脱除二甲苯溶剂,最后用石油醚进行结晶,抽滤,干燥得2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦;
所述2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基膦与尿素-H2O2复合物的重量比为1:1.5~3。
2.如权利要求1所述的一种提高光引发剂氧化反应产率的方法,其特征在于:所述尿素-H2O2复合物中,尿素与30%过氧化氢溶液投料的重量比为:1: 2~3。
3.如权利要求1或2所述的一种提高光引发剂氧化反应产率的方法,其特征在于尿素-H2O2复合物的制备包括下列步骤:按权利要求2所述的重量比,在30摄氏度以下,将双氧水加入容器内,再加入尿素,在搅拌状态下反应45min~90min,然后降温至0℃,低温结晶90~150min,抽滤得尿素-H2O2复合物。
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