[发明专利]一种化妆品中壬基苯酚的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化妆品中壬基苯酚的测定方法。

背景技术

壬基苯酚：

英文名称：Nonylphenol

CAS：84852-15-3

分子式：C₁₅H₂₄O

分子量：220.35

结构式：

壬基苯酚为多种异构体的混合物，无色至淡黄色黏稠液体，略有苯酚气味。密度0.94～0.95g/cm³。沸点(95％)283～302℃。不溶于水。略溶于石油醚。溶于丙酮、四氯化碳、乙醇和氯仿。主要用于生产表面活性剂、也用于抗氧剂、纺织印染助剂、润滑油添加剂、农药乳化剂、树脂改性剂、树脂及橡胶稳定剂等领域。

壬基苯酚作为典型酚类环境雌激素，其对环境和人类健康的潜在风险已引起人们的广泛关注。壬基苯酚被广泛用作纺织整理剂、塑料增塑剂、工业和家用洗涤剂、农药和印染乳化剂等，并大量用于合成非离子型表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚。壬基苯酚作为内分泌干扰物质，会在生物体内积累，并通过食物链进入人体，对人体癌细胞生长及生殖能力均会产生严重影响，已被欧盟列为优先危害物质。奥斯陆-巴黎公约(OSPAR)也已将壬基苯酚列入优先控制污染物质名录。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种准确、可靠，检测限、回收率和精密度均较高的快速测定化妆品等日化用品中的微量壬基苯酚的方法，以利于相关产品的质量监控。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种化妆品中壬基苯酚的测定方法，包括以下步骤：

(1)试样处理：称取化妆品试样约0.5g，置于50mL具塞锥形瓶中，添加50μL内标储备液，再加入10mL甲醇或无水乙醇与二氯甲烷混合溶液，在超声波清洗器中超声提取30min，将提取液移入离心管中，在5000r/min速度离心15min，离心后取上清液2mL，氮气缓慢吹至近干，再用30％甲醇水溶液涡旋溶解，经预先采用6mL二氯甲烷和6mL甲醇活化、6mL水平衡的HLB固相萃取柱净化；2mL上样液以1mL/min流速上样，使用3mL 30％甲醇水溶液清洗，6mL甲醇二氯甲烷混合溶液分两次洗脱；所得洗脱液用氮气缓慢吹至近干，用2mL甲醇定容，供液相色谱-串联质谱测定；

(2)测定：采用液相色谱-质谱/质谱方法，其中液相色谱条件为：流速：0.25mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL；质谱条件为：毛细管电压：1.5kV；萃取电压：3V；射频透镜电压：0.5V；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度：450℃；

(3)绘制标准工作曲线：分别准确吸取标准工作溶液配制成浓度为10μg/L、50μg/L、100μg/L、250μg/L、500μg/L的标准溶液，内标溶液浓度为50μg/L；分别准确吸取5μL注入液相色谱-串联四极杆质谱仪，按照上述的分析条件下进行实验，以定量离子的峰面积之比为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。

本发明的方法，其中所述步骤(1)中所述甲醇或无水乙醇与二氯甲烷混合溶液的混合体积比优选为：甲醇或无水乙醇∶二氯甲烷＝8∶2。

本发明的方法，其中所述步骤(2)中液相色谱优选采用甲醇-0.1％氨水溶液作为流动相。

本发明方法采用液相色谱-质谱/质谱法测定化妆品中的壬基苯酚，方法简便、快速、准确、可靠，检测限、回收率和精密度均符合要求。方法应用于化妆品样品检测，重现性良好。可，用于化妆品中壬基苯酚的检验。

具体实施方式

为进一步说明本发明，结合以下实施例具体说明：

1、试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或重蒸馏水。

1.1甲醇：LC-MS级。

1.2壬基苯酚标准物质：纯度大于等于98％。

1.34-n-壬基苯酚标准物质：纯度大于等于98％。

1.4壬基苯酚标准储备溶液：准确称取适量壬基苯酚标准物质(精确至0.1mg)，以甲醇配制成浓度为置100mg/L的标准储备溶液。

1.54-n-壬基苯酚内标储备溶液：准确称取适量4-n-壬基苯酚标准物质(精确至0.1mg)，以甲醇配制成浓度为10mg/L的内标储备溶液。

2、仪器和设备

2.1液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源。

2.2超声波水浴。

2.3分析天平：感量为0.001g和0.001g。

2.4离心机：大于5000r/min。