[发明专利]一种头孢地嗪钠化合物及其新方法有效
申请号: | 201010578079.8 | 申请日: | 2010-12-02 |
公开(公告)号: | CN102010432A | 公开(公告)日: | 2011-04-13 |
发明(设计)人: | 陶灵刚 | 申请(专利权)人: | 陶灵刚 |
主分类号: | C07D501/36 | 分类号: | C07D501/36;C07D501/12;A61K31/546;A61P31/04 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 刘冬梅 |
地址: | 570125 海南省海口*** | 国省代码: | 海南;66 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 化合物 及其 新方法 | ||
1.一种式(I)所示结构的头孢地嗪钠化合物,包括如下步骤:
(1)将头孢地嗪钠粗品溶于水中,然后缓慢加入酸,搅拌反应至溶液的pH为2-4,静置1-4h,产生头孢地嗪酸沉淀,抽滤得到头孢地嗪酸固体;
(2)将步骤(1)得到的头孢地嗪酸溶于3-8倍量的溶剂中,加入溶液总体积0.2-0.8%(g/ml)的活性炭,40-50℃搅拌20-30min,过滤脱碳,收集滤液;
(3)将步骤(2)得到的滤液减压浓缩,利用色谱柱分离纯化,其中色谱柱使用的流动相为体积比为3∶1的乙腈和pH值9-11的碱溶液的混合溶液,固定相填料选自硅胶或氧化铝,流速3.3-4.5ml/min,柱温25-35℃,分段收集流分,合并含量大于90%的流分,减压干燥,得到精制的头孢地嗪钠。
2.如权利1所述的头孢地嗪钠化合物的精制方法,其特征在于所用的酸可选自盐酸、磷酸、乙酸、草酸、柠檬酸或乙二酸中的一种。
3.如权利1所述的头孢地嗪钠化合物的精制方法,其特征在于所用的溶剂可选自甲醇、乙醇、四氢呋喃、乙腈、异丙醇、二氯甲烷和三氯甲烷中的一种或几种。
4.如权利1-3任一所述的头孢地嗪钠的精制方法,其特征在于步骤(1)中搅拌反应至溶液的pH值为2.0-2.5。
5.如权利1-4任一所述的头孢地嗪钠的精制方法,其特征在于步骤(2)加入溶剂总体积0.2-0.4%(g/ml)的活性炭,搅拌吸附20-30min。
6.如权利1-5任一所述的头孢地嗪钠的精制方法,其特征在于步骤(3)中碱溶液的pH为9.5-10.5,所述的碱包括无机碱或有机碱,其中无机碱包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、乙酸钠、异辛酸钠或氨水;有机碱包括三乙胺或正丁胺。
7.如权利1-6任一所述的头孢地嗪钠的精制方法制得的头孢地嗪钠的纯度均在99.7%以上。
8.如权利1-7任一所述的头孢地嗪钠的精制方法制得的头孢地嗪钠在制备广谱抗菌活性药物中的用途。
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