[发明专利]一种用于大体积水样前处理的有机污染物富集装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种大体积水样固相萃取的前处理装置及处理方法，特别涉及一种用于大体积水样前处理的有机污染物富集装置及方法。

背景技术

一个完整的样品分析过程，包括从样品采集到最后结果报出，大致可分为样品采集、样品前处理、分析测定和结果报出等4个基本步骤，其中样品前处理是整个分析过程中最费时、费力，也最容易产生分析误差的一个环节。分析一个样品只需几分钟至几十分钟，而分析前的样品处理却要几小时甚至几十个小时，因此研究省时、省力且能显著减少误差来源的样品前处理技术，开发快速、简便、自动化的新型样品前处理装置，已成为当代分析化学，尤其是环境分析化学领域的重要课题与发展方向之一。

固相萃取（SPE）最早于20世纪70年代被提出，它能够有效避免传统液液萃取的诸多缺点，如能够缩短样品处理时间（尤其是采用自动化装置之后）；所需溶剂量非常少（只有2-3ml），且对纯度要求不高；更重要的是SPE 完全消除了LLE无法避免的界面乳化现象。

但目前市场上现有固相萃取装置处理样品量少，对于污染物富集倍数有限，当处理大体积（10L以上）水样时，现有固相萃取装置则无法满足要求。

发明内容

[0003] 本发明要解决的技术问题是：提供一种用于大体积水样前处理的有机污染物富集设备，使其处理量大，同时可处理多种样品，还提供一种用于大体积水样前处理的有机污染物富集方法，使其可对大剂量水样及多种样品的同时处理，实现对同批次水样不同类别有机物的富集。

为解决上述技术问题，本发明包括贮水箱、蠕动泵、富集柱和阀门，富集柱包括玻璃管和设置在玻璃管下端的两层玻璃棉和一层树脂，树脂位于两层玻璃棉之间，玻璃管的上端输水软管连接贮水箱，玻璃管的下端设有排水管，阀门设置在排水管上，贮水箱、输水软管、富集柱和阀门的组合装置有多套，每套的输水软管均与蠕动泵连接。

为了便于清洗玻璃管、便于安装置玻璃棉及树脂，所述的玻璃管有三段，玻璃管通过磨砂接口上下串联连接，上段玻璃管的上端通过输水软管与贮水箱连接，下段玻璃管的下端连接排水管，玻璃棉和树脂均设置在下段玻璃管中。

本发明用于大体积水样前处理的有机污染物富集方法，采用前述有机污染物富集装置，本方法包括如下步骤：a在贮水箱中置入一定剂量的待处理水样，打开阀门，并使排水管与水平面呈一定角度，调节蠕动泵，使水样投加速度为10～120mL/min；b水样由输水软管进入富集柱，富集柱内大颗粒物质的截留在上层玻璃棉的上方，树脂对水中有机物进行富集，处理后的水样通过阀门排出。

本发明的有益效果是：有效解决了传统固相萃取装置不能实现大剂量水样以及多种样品同时处理的弊端，同时实现能够同批次水样不同类别有机物的富集。具有操作简单、成本低、处理水量大等优点。

附图说明

图1是本发明装置的结构示意图；

图中：1、贮水箱，2、输水软管，3、蠕动泵，4、富集柱，5、阀门，6、树脂，7、玻璃棉，8、玻璃管。

具体实施方式

 如图1所示的一种有机污染物富集装置，它包括贮水箱1、蠕动泵3、富集柱4和阀门5。

贮水箱1、富集柱4和阀门5各有四个。富集柱4包括三段玻璃管8、两层玻璃棉7和一层树脂9，每段玻璃管8的接口处为磨砂面，三段玻璃管8通过磨砂接口上下串联连接，两层玻璃棉7和一层树脂9设置在下段玻璃管8中，树脂9位于两层玻璃棉7之间，每个富集柱4的下段玻璃管8的下端连接有PVC管，PVC管上设有阀门5。每个富集柱4的上段玻璃管8的上端通过输水软管2与一个贮水箱1连接。蠕动泵3为多通道蠕动泵，四段输水软管2均与蠕动泵3连接。通过蠕动泵3驱动各输水软管2中的水样输送。

本有机污染物富集方法包括如下步骤：

a在4个贮水箱1中各置入一定剂量的待处理水样，打开阀门5，并使PVC管与水平面呈一定角度，调节蠕动泵3，使水样投加速度为10 mL/min 、40mL/min或者110mL/min。

b水样由同蠕动泵连接的输水软管2进入富集柱4，富集柱4内上端的玻璃棉7保证水样中大颗粒物质的截留，树脂6对水中有机物进行富集，处理后的水样通过阀门5排出。