[发明专利]光学活性聚氨酯-酰胺材料及其制备方法无效
申请号: | 201010579194.7 | 申请日: | 2010-12-09 |
公开(公告)号: | CN102060968A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
发明(设计)人: | 周钰明;杨勇;葛建华;王泳娟 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C08G18/34 | 分类号: | C08G18/34;C08G18/32;C08G18/10 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210096*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 光学 活性 聚氨酯 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种光学活性聚氨酯-酰胺材料,其特征在于该材料由L或D-酪氨酸衍生双酚单体、二异氰酸酯和有机二酸单体共聚得到,其结构通式为:
聚合度n为1~40000,
其中,R1为以下结构:
中的一种,m为1~5,p为1~5;
R2为以下结构:
中的一种,k为0~5;
R3为以下结构:
中的一种;
R4为以下结构:
中的一种。
2.一种如权利要求1所述的光学活性聚氨酯-酰胺材料的制备方法,其特征在于其制备方法为:
步骤a)-5~0℃下,将浓度为0.5~2mol/L的L或D-酪氨酸醇酯的四氢呋喃溶液加入反应釜,加入的对羟基苯酸∶L或D-酪氨酸醇酯的摩尔比为1∶1~1.2∶1,搅拌0.5~1h,再加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐∶L或D-酪氨酸醇酯的摩尔比为1∶1~1.2∶1,反应1~3h,升至室温继续反应18~24h,将以上反应物倒入5~10倍L或D-酪氨酸醇酯的四氢呋喃溶液体积的去离子水中,用2~4倍L或D-酪氨酸醇酯四氢呋喃溶液体积的CH2Cl2萃取,并依次用3~5倍L或D-酪氨酸酯的四氢呋喃溶液体积的Na2CO3水溶液、饱和NaCl水溶液、柠檬酸水溶液、饱和NaCl水溶液和去离子水对该CH2Cl2萃取液进行洗涤,Na2CO3水溶液浓度为0.1~0.2mol/L,柠檬酸水溶液浓度为0.1~0.2mol/L;洗涤后的CH2Cl2萃取液用无水MgSO4干燥,过滤后蒸除CH2Cl2溶剂得L或D-手性双酚单体;
步骤b)氮气条件下,将步骤a)制得的L或D-手性双酚单体加入到反应釜中,加入N-甲基-2-吡咯烷酮配制浓度为1~3mol/L的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液,升温至90~110℃,按二异氰酸酯与L或D-手性双酚单体的摩尔比为2∶1,加入1~3mol/L二异氰酸酯的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液,反应5~10h,得到异氰酸酯基团封端的聚氨酯预聚物,冷却至室温,按有机二酸单体与L或D-手性双酚单体的摩尔比为1∶1,加入0.5~2mol/L有机二酸单体的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液,室温搅拌1~3h后加热到120~150℃反应2~5h,冷却至室温,倒入10~50倍L或D-手性双酚单体的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液体积的甲醇中,析出沉淀,过滤,60~80℃真空干燥10~20h,得光学活性聚氨酯-酰胺材料。
3.根据权利要求2所述的光学活性聚氨酯-酰胺材料的制备方法,其特征在于该制备方法步骤a)中所述的L或D-酪氨酸醇酯为L或D-酪氨酸C2~C6直链饱和脂肪醇酯、L或D-酪氨酸苯甲醇酯、L或D-酪氨酸苯乙醇酯、L或D-酪氨酸苯丙醇酯、L或D-酪氨酸苯丁醇酯、L或D-酪氨酸苯戊醇酯、L或D-酪氨酸苯己醇酯中的一种。
4.根据权利要求2所述的光学活性聚氨酯-酰胺材料的制备方法,其特征在于该制备方法步骤a)中所述的对羟基苯酸为对羟基苯甲酸、对羟基苯乙酸、对羟基苯丙酸、对羟基苯丁酸、对羟基苯戊酸、对羟基苯己酸或对羟基苯丙烯酸中的一种。
5.根据权利要求2所述的光学活性聚氨酯-酰胺材料的制备方法,其特征在于该制备方法步骤b)中所述的二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯或二甲基联苯二异氰酸酯中的一种,所述的有机二酸单体为对苯二甲酸、4,4’-联苯二甲酸或4,4’-二苯醚二甲酸中的一种。
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