[发明专利]甘草苷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从甘草酸粗粉中分离制得高纯度甘草苷及其制备方法，属于医药领域范畴。

背景技术

甘草为豆科(Leguminosae)甘草属(Glycyrrhiza Linn.)植物乌拉尔甘草、光果甘草、胀果甘草的根及根茎，分布遍全球各大洲。甘草入药已有悠久历史，《神农本草经》将其列为药之上乘，古代医学家尊称其为“国老”。由于其资源珍贵，被国家列入国家二级保护野生药材。甘草化学成分种类较多，主要含三萜类皂苷类、黄酮类、生物碱、多糖等成分。以甘草入药开发的制剂很多，临床上得到了较广泛的应用，主要用于肝病、呼吸道疾病、胃病等方面的治疗。

甘草苷，系统命名为：4′，7-二羟基双氢黄酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷，为甘草总黄酮中的主要成分，是甘草中主要的活性成分，具有抗氧化、抗心律失常、抗溃疡、抗病毒等作用，有很好的开发前景。目前，有关甘草中黄酮，甘草苷成分的制备方法的专利较多，但都是从甘草或甘草废水废渣中提取制备。

中国医药研究开发中心有限公司申请了一项名为“一种甘草渣中提取甘草黄酮的方法”的专利(200310115114.2)，该专利工艺主要采用有机溶剂提取、树脂柱层析、干燥等技术，得到的产品是甘草总黄酮混合物，甘草苷含量低。

中国科学院大连化学物理研究所申请了一项名为“一种甘草苷的制备方法”的专利(200710011041.0)，该专利工艺是将甘草药材水提醇沉、先后经分子量膜分离仪、大孔树脂、高效工业色谱柱分离，冷冻干燥得甘草苷，该工艺复杂，对设备要求高，操作复杂，不适合大量生产。

石任兵、刘斌等申请了一项名为“甘草总黄酮和总皂苷提取物及其制备方法”的专利(200710111227.3)，该专利工艺主要采用溶剂提取法、溶剂萃取法、大孔树脂法、铅盐沉淀法、柱色谱法、液-液逆流分配色谱法等任意一种方法，或这些方法的任意组合制备获得甘草总黄酮和总皂苷提取物。虽然该专利也用了溶剂萃取法、柱色谱法步骤，但其所采用的原料不同，且最终产品甘草苷含量低，与本发明中的目标产物具有本质的不同。

综上所述，以往工艺对仪器设备要求高、操作复杂、产品含量低，不利于工业化大生产。本发明利用中药现代化分离纯化技术，克服以往工艺的不足，以甘草酸粉为原料，制备得到一种高纯度的甘草苷。采用保温提取，提取液在一定条件下萃取得到甘草总黄酮浸膏，再通过聚酰胺纯化，结晶处理，从而得到一种含量高、稳定性好、成本低的甘草苷。本发明工艺新颖，操作简便，节能环保，有很好的实用性，目前尚无相关专利或文献报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度甘草苷，以及一种重现性好，可大规模制备高纯度甘草苷的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

(1)取甘草酸粉，加入适量的稀氨水溶液，在适宜的温度下保温提取，过滤，滤液加有机溶剂萃取，上层萃取液减压浓缩得甘草总黄酮浸膏；

(2)取上述甘草总黄酮浸膏，加入适量的水搅拌溶解，过滤，滤液上聚酰胺柱，上柱完成后，先用适量的水洗脱，去除大极性杂质，再用适量的稀乙醇洗脱，洗脱液减压浓缩至适宜体积，过滤，滤液放置结晶，过滤，得甘草苷粗品；

(3)取上述甘草苷粗品，加适量有机溶剂加热溶解，过滤，滤液放置结晶，过滤，干燥，得甘草苷。

上述步骤(1)中，稀氨水的浓度为0.1～1％，优选为0.5％；稀氨水的用量为甘草酸粉量的3～6倍，优选为4倍量；提取最好采用保温方式，因为温度太低会使提取不充分，温度太高则会破坏有效成分，保温提取温度为50～80℃，优选为60℃；保温时间为1～3小时，优选为2小时；萃取用有机溶剂可以为乙酸乙酯或正丁醇，优选为正丁醇；萃取溶剂用量为甘草总黄酮浸膏的1～3倍，优选为2倍量；萃取次数为1～3次，优选为2次，萃取次数过多，则正丁醇用量过大。