[发明专利]一种大核二氧化硅包金核壳结构纳米粒子的合成方法无效
申请号: | 201010579701.7 | 申请日: | 2010-12-09 |
公开(公告)号: | CN102078787A | 公开(公告)日: | 2011-06-01 |
发明(设计)人: | 田向东;田中群;李剑锋;周勇亮 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 包金 结构 纳米 粒子 合成 方法 | ||
1.一种大核二氧化硅包金核壳结构纳米粒子的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
1)合成粒径为12~60nm的金纳米粒子;
2)将步骤1)合成的粒径为12~60nm的金纳米粒子作为种子,合成粒径为80~200nm的金纳米粒子;
3)在步骤2)获得的粒径为80~200nm的金纳米粒子表面合成1~20nm二氧化硅壳层,得大核二氧化硅包金核壳结构纳米粒子。
2.如权利要求1所述的一种大核二氧化硅包金核壳结构纳米粒子的合成方法,其特征在于在步骤1)中,所述合成粒径为12~60nm的金纳米粒子的具体步骤为:
待质量分数为0.01%的氯金酸溶液加热回流后,向其中加入质量分数为1%的柠檬酸钠溶液,氯金酸溶液与柠檬酸钠溶液的体积比为(98~99)∶(2~0.8),得粒径为12~60nm的金纳米粒子。
3.如权利要求2所述的一种大核二氧化硅包金核壳结构纳米粒子的合成方法,其特征在于所述粒径为12~60nm的金纳米粒子溶液浓度为11×10-13M~1×10-11M。
4.如权利要求1所述的一种大核二氧化硅包金核壳结构纳米粒子的合成方法,其特征在于在步骤2)中,所述合成粒径为80~200nm的金纳米粒子的具体步骤为:
将步骤1)获得的粒径为12~60nm的金纳米粒子加水稀释至浓度为1×10-14~5×10-13M,加入最终质量体积分数为0.01%~0.1%的柠檬酸钠或者聚乙烯吡咯烷酮,接着加入最终浓度为02~0.8mM的氯金酸溶液,最后加入最终浓度为0.1~0.5mM的盐酸羟胺溶液,混合反应即获得粒径为80~200nm的金纳米粒子。
5.如权利要求1所述的一种大核二氧化硅包金核壳结构纳米粒子的合成方法,其特征在于在步骤3)中,所述在步骤2)获得的粒径为80~200nm的金纳米粒子表面合成1~20nm二氧化硅壳层的具体步骤为:
取粒径为80~200nm的金纳米粒子溶胶于容器中,加入氨基硅烷,保持氨基硅烷的终浓度为0.005~0.02mM,再加入质量分数为0.2%~0.5%的硅酸钠溶液,并通过无机酸调整pH为10~11,水浴中加热,即获得大核二氧化硅包金核壳结构纳米粒子。
6.如权利要求5所述的一种大核二氧化硅包金核壳结构纳米粒子的合成方法,其特征在于所述氨基硅烷选自(3-氨丙基)三乙氧基硅烷或(3-氨丙基)三甲氧基硅烷。
7.如权利要求5所述的一种大核二氧化硅包金核壳结构纳米粒子的合成方法,其特征在于所述无机酸选自盐酸、硫酸或磷酸。
8.如权利要求5所述的一种大核二氧化硅包金核壳结构纳米粒子的合成方法,其特征在于所述加水浴中加热的温度为80~100℃,水浴中加热的时间为0.5~2h。
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