[发明专利]一种含聚乙二醇接枝羟基磷灰石的光聚合复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201010579830.6 | 申请日: | 2010-12-03 |
公开(公告)号: | CN102153713A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 杨冬芝;李海波;傅毅;聂俊 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F299/06;C08F299/02;C08G18/67;C08G18/30;A61L27/16 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚乙二醇 接枝 羟基 磷灰石 聚合 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种含聚乙二醇接枝羟基磷灰石的光聚合复合材料,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:
(1)制备聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯衍生物
在0℃,剧烈搅拌及氮气保护条件下,将聚乙二醇和1-1.5倍物质的量的缚酸剂三乙胺溶解于有机溶剂后加入反应体系,再加入相当于聚乙二醇0.5-1.5倍物质的量的可光聚合小分子,反应完成后,萃取或者沉淀出产物;
(2)制备聚乙二醇接枝羟基磷灰石
在35℃,剧烈搅拌及氮气保护条件下,将二异氰酸酯结构物质和催化剂二月桂酸二丁基锡溶解于有机溶剂后加入反应体系,再将0.5-1倍物质的量于二异氰酸酯的步骤(1)产物加入反应体系,反应完成后将10-30%物质的量于步骤(1)产物的羟基磷灰石加入反应体系,在40℃、剧烈搅拌及通氮气的条件下反应,反应结束后离心洗涤,真空干燥除去残余溶剂,得到改性的羟基磷灰石;
(3)制备可注射的光固化复合材料
改性羟基磷灰石与可光聚合的单体混合,加入光引发剂Gencure2959后分散均匀,注入模具,紫外光下固化得到聚乙二醇接枝羟基磷灰石的光聚合复合材料;
其中,反应中所用的可光聚合单体包括聚乙二醇双丙烯酸酯,聚乙二醇双甲基丙烯酸酯,甲基丙烯酸甲酯:
各组分反应物的质量百分比为:
可光聚合的单体 94%-98.5%
改性羟基磷灰石 0.5%-5%
引发剂 1%。
2.权利要求1的光聚合复合材料,其特征在于,所述聚乙二醇优选聚乙二醇200-聚乙二醇20000。
3.权利要求1的光聚合复合材料,其特征在于,步骤(1)有机溶剂为二氯甲烷或甲苯,可光聚合小分子为丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、丙烯酸异氰酸酯、甲基丙烯酸异氰酸酯、丙烯酸酐或甲基丙烯酸酐。
4.权利要求1的光聚合复合材料,其特征在于,步骤(2)有机溶剂为三氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯。
5.权利要求1的光聚合复合材料,其特征在于,二异氰酸酯结构物质包括对苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、邻苯二甲基二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4′-二异氰酸酯。
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