[发明专利]一种接枝环氧树脂的蒙脱土填料的制备方法有效
申请号: | 201010580274.4 | 申请日: | 2010-12-09 |
公开(公告)号: | CN102532954A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 吴航;朱圣龙;李瑛;王福会 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | C09C1/40 | 分类号: | C09C1/40;C09C3/10;C09D7/12;C09D5/08 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 樊南星 |
地址: | 110015 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 接枝 环氧树脂 蒙脱土 填料 制备 方法 | ||
1.一种接枝环氧树脂的蒙脱土填料的制备方法,其特征在于:所述接枝环氧树脂的蒙脱土填料使用如下相对质量份数的原料制成:蒙脱土:100,有机胺:1-45,质子化剂:与有机胺等摩尔当量,环氧树脂:0.5-300,分散剂:100-10000,溶剂:10-5000;
所述接枝环氧树脂的蒙脱土填料及其制备方法如下:
首先制备有机化蒙脱土;然后将环氧树脂加入有机蒙脱土中,加入溶剂调节反应体系的粘度,在15~140℃温度范围内反应1-24小时,在蒙脱土纳米片层表面引入环氧树脂分子,让环氧树脂分子上的一个环氧基团与有机蒙脱土上的活性官能团发生化学反应,保留其余的环氧基团;
利用反应的放热焓和体积膨胀效应驱使蒙脱土纳米片层剥离;洗去未反应的环氧树脂,得到接枝环氧树脂的蒙脱土填料。
2.按照权利要求1所述接枝环氧树脂的蒙脱土填料的制备方法,其特征在于:所述接枝环氧树脂的蒙脱土填料的制备方法中,制备有机蒙脱土的要求是:选择带有活性官能团的有机胺,对有机胺进行质子化处理制备季铵盐,季铵盐和蒙脱土在分散介质中于80℃反应2-4小时,获得有机化蒙脱土;
过滤,之后用去离子水反复洗涤蒙脱土,直至用硝酸银溶液检测不到氯离子为止;样品放置在室温下干燥72小时,继续在真空烘箱内60℃烘干48小时,以便除去残余水分;
干燥后的样品研磨后过80-300目的筛子,得到含活性官能团的有机蒙脱土。
3.按照权利要求2所述接枝环氧树脂的蒙脱土填料的制备方法,其特征在于:所述接枝环氧树脂的蒙脱土填料的制备方法中,对各原料的要求满足如下要求之一或其组合:
1)蒙脱土还满足下述要求:单位晶胞由两层硅氧四面体中间夹带一层铝氧八面体组成,蒙脱土层内表面带有负电荷,层间是可交换的阳离子,具体为Na+、Mg2+、Ca2+;要求将蒙脱土与有机季铵盐交换,使有机季铵盐以离子键的形式结合到蒙脱土片层间,制备得到有机蒙脱土;蒙脱土的阳离子交换容量(CEC)要求为:80-160meq/100g;
2)有机季铵盐满足下述要求:有机季铵盐分子为带有活性官能团的有机胺经过与有机胺等摩尔当量的质子化剂反应后生成的季铵盐;季铵盐分子中至少含有一个或一个以上的活性官能团,活性官能团是羟基、羧基、伯氨基、仲氨基中的一种或它们间的任意组合;
3)质子化剂满足下述要求:质子化剂在水溶液中形成氢离子的摩尔当量与带活性官能团的有机胺分子的摩尔量相等;质子化剂具体是盐酸、硫酸、磺酸或甲酸;
4)环氧树脂满足下述要求:环氧树脂的分子上含有两个或两个以上的环氧基团;
5)分散剂满足下述要求:分散介质具体是下述几种之一:水、丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺;
6)溶剂满足下述要求:溶剂具体是下述几种之一:丙酮、甲苯、二甲苯。
4.按照权利要求2所述接枝环氧树脂的蒙脱土填料的制备方法,其特征在于:所述接枝环氧树脂的蒙脱土填料的制备方法满足下述要求:
在蒙脱土表面引入季胺盐制备有机蒙脱土的反应,加入环氧树脂,在油浴或是电加热反应器中,环氧树脂与有机蒙脱土纳米片层上的作为活性官能团的羟基、羧基、伯氨基、仲氨基的某种组合发生化学反应。
5.按照权利要求3所述接枝环氧树脂的蒙脱土填料的制备方法,其特征在于:所述接枝环氧树脂的蒙脱土填料使用如下相对质量份数的原料制成:蒙脱土:100,有机胺:20-40,质子化剂:与有机胺等摩尔当量,环氧树脂:50-200,分散剂:300-5000,溶剂:100-500。
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