[发明专利]磁性元素掺杂CdS纳米棒的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010580798.3 申请日: 2010-12-09
公开(公告)号: CN101994156A 公开(公告)日: 2011-03-30
发明(设计)人: 李志国;蔡伟;李晓丽 申请(专利权)人: 东北林业大学
主分类号: C30B29/50 分类号: C30B29/50
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 何强
地址: 150040 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 磁性 元素 掺杂 cds 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1.磁性元素掺杂CdS纳米棒的制备方法,其特征在于磁性元素Co掺杂CdS纳米棒按下述步骤制备:

一、将高沸点溶剂在120℃条件下真空脱气2小时,然后将降温至60±3℃,在氩气气氛下进行加热回流,加热回流升温速率为1.0℃/min,体系升温至60~100℃加入(Me4N)4[S4Cd10(SPh)16]粉末,待体系呈乳白色浑浊状再加入(Me4N)2[Co4(SC6H5)10]粉末,体系呈黑色混浊状;二、继续保持1.0℃/min的升温速率加热至200℃~280℃并保温0.5~1小时,之后自然冷却至60℃,并加入无水甲醇进行沉淀和离心,得到的固相物再次用无水甲醇沉淀离心2次;三、将步骤二得到的固相物溶于甲苯,再加入无水甲醇离心分离,然后真空干燥得到高沸点溶剂表面覆盖的CdS:Co纳米棒粉末;四、用吡啶进行表面配体交换,即得到磁性元素Co掺杂CdS纳米棒;其中步骤一中(Me4N)4[S4Cd10(SPh)16]粉末的加入量为高沸点溶剂质量的1/20~1/40;步骤一中(Me4N)2[Co4(SC6H5)10]粉末的加入量为(Me4N)4[S4Cd10(SPh)16]粉末质量的1/3~1/5。

2.根据权利要求1所述的磁性元素掺杂CdS纳米棒的制备方法,其特征在于步骤一中高沸点溶剂为十六烷基胺、三辛基氧膦或油酸。

3.根据权利要求1所述的磁性元素掺杂CdS纳米棒的制备方法,其特征在于步骤三中所加入无水甲醇的体积为甲苯体积的1~2倍。

4.根据权利要求1所述的磁性元素掺杂CdS纳米棒的制备方法,其特征在于步骤三中加入无水甲醇离心分离重复操作3次,离心时间为10min/次,离心转速为8000~15000r/min。

5.根据权利要求1所述的磁性元素掺杂CdS纳米棒的制备方法,其特征在于步骤三中真空干燥的温度为10~20℃,干燥时间为24h,真空度为0.1MPa。

6.磁性元素掺杂CdS纳米棒的制备方法,其特征在于磁性元素Mn掺杂CdS纳米棒按下述步骤制备:

一、将高沸点溶剂在120℃条件下真空脱气2小时,然后将降温至60±3℃,在氩气气氛下进行加热回流,加热回流升温速率为1.0℃/min,体系升温至60~100℃加入(Me4N)4[S4Cd10(SPh)16]粉末,待体系呈乳白色浑浊状再加入MnCl2粉末,体系呈黑色混浊状;二、继续保持1.0℃/min的升温速率加热至200℃~250℃并保温0.5~1小时,之后自然冷却至60℃,并加入无水甲醇进行沉淀和离心,得到的固相物再次用无水甲醇沉淀离心2次;三、将步骤二得到的固相物溶于甲苯,再加入无水甲醇离心分离,然后真空干燥得到高沸点溶剂表面覆盖的CdS:Co纳米棒粉末;四、用吡啶进行表面配体交换,即得到磁性元素Co掺杂CdS纳米棒;其中步骤一中(Me4N)4[S4Cd10(SPh)16]粉末的加入量为高沸点溶剂质量的1/20~1/40;步骤一中MnCl2粉末的加入量为(Me4N)4[S4Cd10(SPh)16]粉末质量的1/2~1/5。

7.根据权利要求6所述的磁性元素掺杂CdS纳米棒的制备方法,其特征在于步骤一中高沸点溶剂为十六烷基胺、三辛基氧膦或油酸。

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