[发明专利]在LB氧化锌种子膜上制备直径均匀的氧化锌纳米棒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化锌纳米棒的制备方法。

背景技术

ZnO是一种重要的宽禁带半导体材料，室温下能带带隙为3.37eV，激子束缚能高达60meV。由于其价廉、无毒、具有很高的化学稳定性与热稳定性等优点，一直是国内外学术界研究的热点。ZnO纳米棒具有独特的光学、电学和声学的性质，使其在太阳能电池、压电材料、生物传感器等领域拥有广阔的应用前景。

LB膜技术是一种把气-液界面上的单分子膜转移到固体表面的成膜技术。这种技术是20世纪二三十年代由美国科学家Langmuir及其学生Blodgett建立的，因此称为LB(Langmuir-Blodgett)膜技术。LB膜具有均匀、超薄、分子层次排列有序、结构灵活可变等优点。

在利用氧化锌膜作为基底制备直径均匀的氧化锌纳米棒的方法中，氧化锌膜的质量至关重要。用物理方法制膜，虽然膜的质量高，制备的氧化锌纳米棒效果好，但所用设备大、能耗高、操作复杂；现有的化学方法制膜虽然更为经济，但不能人为的控制分子的排列，制备的氧化锌膜的均匀性和有序性不易确定，不利于氧化锌纳米棒的均匀有序生长，因此制备的氧化锌纳米棒的形态、尺寸不稳定。

发明内容

本发明是为了解决现有的利用氧化锌膜作为基底制备直径均匀氧化锌纳米棒的方法能耗高、操作复杂，氧化锌膜结构不易人为控制，制备的氧化锌纳米棒的形态、尺寸不稳定的问题，提供在LB氧化锌种子膜上制备直径均匀的氧化锌纳米棒的方法。

本发明在LB氧化锌种子膜上制备直径均匀的氧化锌纳米棒的方法，按以下步骤进行：一、石英基片的处理：将石英基片完全浸入乙醇中，用40KHz超声波处理10～15min，然后将石英基片完全浸入丙酮中，用40KHz超声波处理10～15min，然后用超纯水清洗石英基片3～5次，之后将石英基片完全浸入碱性过氧化氢溶液中，用40KHz超声波处理10～20min，接着将石英基片完全浸入酸性过氧化氢溶液中，用40KHz超声波处理10～20min，然后用超纯水清洗石英基片3～5次，干燥，得经处理的石英基片；二、铺展液的配制：将硬脂酸和氯仿混合，用磁力搅拌器搅拌1～2小时，得硬脂酸浓度为0.14～1.2mg/mL的铺展液；三、乙酸锌溶液的配制：将乙酸锌和超纯水混合，得浓度为0.03～0.6μmol/mL的乙酸锌溶液；四、氧化锌种子膜的制备：用步骤一制备的经处理的石英基片、步骤二制备的铺展液和步骤三制备的乙酸锌溶液放入KSV-Minitrough型LB膜槽系统中，设置滑障速度为4～8mm/min，静止时间为5～45min，铺展量为20～100μL，转移膜压为25～35mN/m，提拉速度为3～8mm/min，在石英基片表面上得到复合膜，然后将复合膜于90～120℃干燥5～25min，接着在300～330℃预烧结10～30min，最后在500～520℃煅烧2～4小时，得氧化锌种子膜；五、生长液的制备：将硝酸锌和超纯水混合，用40KHz超声波处理10～20min，得浓度为0.025～0.05mol/L的硝酸锌溶液，将六亚甲基四胺和超纯水混合，用40KHz超声波处理10～20min，得浓度为0.025～0.05mol/L的六亚甲基四胺溶液，然后用玻璃棒将硝酸锌溶液引流入六亚甲基四胺溶液中，硝酸锌与六亚甲基四胺的物质的量比为1∶1，之后用40KHz超声波震荡20～30min，得生长液；六、氧化锌纳米棒的制备：将步骤四制备的氧化锌种子膜水平完全浸入生长液中，于65～95℃下进行生长，1.5～6小时之后，用超纯水清洗3～5次，在室温下自然干燥，即在石英基片表面得到氧化锌纳米棒；其中步骤一中的碱性过氧化氢溶液由质量浓度20％～25％的氨水、质量浓度25％～30％的双氧水和超纯水按体积比1∶1∶4组成，酸性过氧化氢溶液由质量浓度45％～55％的硫酸、质量浓度25％～30％的双氧水和超纯水按体积比1∶2∶8组成。

本发明具有以下优点：

1、利用LB膜技术制备的氧化锌种子膜结构规则、排列有序，为制备直径均匀的氧化锌纳米棒提供了良好的基底；

2、制备氧化锌种子膜的LB膜技术精细，且工艺简便、条件温和、能耗低，易于实施操作；

3、制得的氧化锌纳米棒纯度高，没有杂相，氧化锌纳米棒的形态、尺寸稳定，直径均匀，直径在140～180nm。

附图说明