[发明专利]羟基二苯甲酮化合物的合成方法有效
申请号: | 201010581133.4 | 申请日: | 2010-12-09 |
公开(公告)号: | CN102093190A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
发明(设计)人: | 严留新;汤浩;窦昌平;王大胜;陈年海 | 申请(专利权)人: | 常州花山化工有限公司 |
主分类号: | C07C49/83 | 分类号: | C07C49/83;C07C45/64 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛 |
地址: | 213244 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 二苯甲酮 化合物 合成 方法 | ||
1.一种式(I)所示结构的羟基二苯甲酮化合物的合成方法,其特征在于
将式(III)所示结构的二卤代二苯甲酮、碱、水、有机溶剂、催化剂混合后加热至100~110℃下反应,得到二酚盐溶液,然后冷却过滤,用盐酸酸化滤液至pH值7以下,过滤得到式(I)白色沉淀;其中X为F、Br或Cl。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于得到的白色沉淀洗涤至中性后,再用醇水溶液重结晶,最后在100~150℃下干燥。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述式(I)化合物为4,4’-二羟基二苯甲酮、2,4’-二羟基二苯甲酮、3,4’-二羟基二苯甲酮、2,2’-二羟基二苯甲酮、3,3’-二羟基二苯甲酮或2,3’-二羟基二苯甲酮,与式(I)化合物相对应的式(III)化合物为4,4’-二卤代二苯甲酮、2,4’-二卤代二苯甲酮、3,4’-二卤代二苯甲酮、2,2’-二卤代二苯甲酮、3,3’-二卤代二苯甲酮或2,3’-二卤代二苯甲酮。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述碱为KOH或NaOH,所述有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N’-二甲基甲酰胺或环丁砜中的一种或几种;所述催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、聚乙二醇或18-冠-六。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述二卤代二苯甲酮与碱的摩尔比为1∶2~1∶12,水和有机溶剂构成的混合溶剂中水的体积为10~90%,二卤代二苯甲酮与混合溶剂的摩尔体积比为1mol∶1500~8000ml。
6.一种式(II)所示结构的羟基二苯甲酮化合物的合成方法,其特征在于
将式(III)所示结构的二卤代二苯甲酮、碱、水、有机溶剂、催化剂混合后加热至100~110℃下反应,得到二酚盐溶液,然后冷却过滤,用盐酸酸化滤液至pH值为8~11,过滤得到式(II)白色沉淀;其中X为F、Br或Cl。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于得到的白色沉淀洗涤至中性后,再用醇水溶液重结晶,最后在100~150℃下干燥。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述式(II)化合物为4-氯-4’-羟基二苯甲酮、4-溴-4’-羟基二苯甲酮、4-氟-4’-羟基二苯甲酮或2-氯-4’-羟基二苯甲酮,与式(II)化合物相对应的式(III)化合物为4,4’-二卤代二苯甲酮或2,4’-二卤代二苯甲酮。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述碱为KOH或NaOH,所述有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N’-二甲基甲酰胺或环丁砜中的一种或几种;所述催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、聚乙二醇或18-冠-六。
10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述二卤代二苯甲酮与碱的摩尔比为1∶2~1∶12,水和有机溶剂构成的混合溶剂中水的体积为10~90%,二卤代二苯甲酮与混合溶剂的摩尔体积比为1mol∶1500~8000ml。
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