[发明专利]一种乙磺酰基乙腈的制备方法无效
申请号: | 201010581177.7 | 申请日: | 2010-12-09 |
公开(公告)号: | CN102086167A | 公开(公告)日: | 2011-06-08 |
发明(设计)人: | 谭晓军;杨秀利;刘善奎;王芳;王海龙 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C07C317/44 | 分类号: | C07C317/44;C07C315/02 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 许德山 |
地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙磺酰基乙腈 制备 方法 | ||
1.一种乙磺酰基乙腈的制备方法,其特征是,以单过硫酸氢钾复合物为氧化剂,以季铵盐为催化剂,在水相中将乙硫基乙腈氧化成乙磺酰基乙腈,化学反应式为:
2.权利要求1所述的制备方法,其特征是,在乙硫基乙睛中,滴加单过硫酸氢钾复合物-季铵盐的水溶液,反应温度控制在10-50℃,反应时间为1-5h,反应完毕后,加有机溶剂进行萃取,回收溶剂,即得到产品乙磺酰基乙腈。
3.权利要求2所述的制备方法,其特征是,反应温度控制在20-45℃,反应时间为1.5-4h。
4.权利要求2所述的制备方法,其特征是,所述有机溶剂为氯仿或乙酸乙酯。
5.权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述季铵盐为四丁基溴化铵或苄基三乙基氯化铵。
6.权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述单过硫酸氢钾复合物与乙硫基乙腈的当量比为2∶1-4∶1。
7.权利要求6所述的制备方法,其特征是,所述当量比为3∶1。
8.权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述催化剂与乙硫基乙腈的当量比为0.1∶1-0.5∶1。
9.权利要求8所述的制备方法,其特征是,所述当量比为0.3∶1。
10.权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述单过硫酸氢钾复合物是由三种盐组成的复盐,分子式为2KHSO5·KHSO4·K2SO4,其有效成分为含量≥42.8%的单过硫酸氢钾KHSO5。
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