[发明专利]一种接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备方法

权利要求书

1.一种接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备方法，其特征在于：所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料使用如下相对质量份数的原料制成：玻璃鳞片：100；桥接剂：0.5-90；环氧树脂：5-200；催化剂：0.0001-0.1 ；溶剂：100-10000；所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备方法如下：

首先进行下述准备工作：对玻璃鳞片进行干燥处理、对环氧树脂进行除水处理、对溶剂除水；

之后先制备多异氰酸酯改性玻璃鳞片：将无水玻璃鳞片、催化剂和无水溶剂置于干燥、密闭的容器内，将容器内气体抽出并充入保护性气氛，制得悬浊液A；将二异氰酸酯的无水溶液，滴入悬浊液A中，滴完后进行超生波处理并反应2-24小时；过滤并洗涤以便除去未反应的多异氰酸酯，将溶剂除去后获得二异氰酸酯改性玻璃鳞片；

然后再制备得到接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料：将除水的环氧树脂加入盛有二异氰酸酯改性玻璃鳞片和无水溶剂的反应器内，进行超生波处理，反应1~6小时；除去未反应的环氧树脂，即可获得枝环氧树脂的玻璃鳞片填料。

2.按照权利要求1所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备方法，其特征在于：所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备过程中，还满足下述要求：

制备多异氰酸酯改性玻璃鳞片的过程要求是：将无水玻璃鳞片、催化剂和无水溶剂置于干燥、密闭的容器内，将容器内气体抽出并充入高纯氮气，在室温下搅拌30分钟，制得悬浊液A；然后用恒压滴液漏斗将二异氰酸酯的无水溶液以10-60滴/分钟的速度滴入悬浊液A中；滴完后超生波处理20分钟，接着于0-100℃反应2-24小时；之后过滤并用无水溶剂反复洗涤除去未反应的多异氰酸酯；再将溶剂蒸出，获得二异氰酸酯改性玻璃鳞片，要求将其放入干燥器中保存；

制备接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的过程中还满足下述要求：将除水的环氧树脂加入盛有二异氰酸酯改性玻璃鳞片和无水溶剂的反应器内，在室温下搅拌均匀后，超生波处理20分钟，接着在60℃反应2小时，升温至120℃继续反应2小时；再将未反应的环氧树脂洗掉，获得枝环氧树脂的玻璃鳞片填料。

3.按照权利要求1所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备方法，其特征在于：所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备过程的前期准备过程中还满足下述要求：

对玻璃鳞片进行干燥处理：具体是将玻璃鳞片置于120℃的烘箱内，干燥致恒重；

对环氧树脂进行除水的具体过程为下述两种方式之一：在120℃真空烘箱内干燥至恒重；或将环氧树脂溶于甲苯中，用甲苯恒沸带水至无水分带出为止，将甲苯蒸出后密封保存；

对溶剂除水的操作要求满足下述几种情况之一：1）甲苯加入二苯甲酮作指示剂，用金属钠回流，直至溶剂变成紫色后，将甲苯蒸出备用；2）丙酮加入高锰酸钾回流紫色不褪为止，然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分；3）或用3A分子筛浸泡72小时以上后使用。

4.按照权利要求1或2或3所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备方法，其特征在于：所述接枝环氧树脂的玻璃鳞片填料的制备过程中，所使用的原料满足如下相对质量份数的要求：玻璃鳞片：100；桥接剂：30-90；环氧树脂：80-200；催化剂：0.05-0.1 ；溶剂：500-3000。