[发明专利]微波促进合成白藜芦醇的方法无效
申请号: | 201010582322.3 | 申请日: | 2010-12-10 |
公开(公告)号: | CN102050702A | 公开(公告)日: | 2011-05-11 |
发明(设计)人: | 蒋勇 | 申请(专利权)人: | 蒋勇 |
主分类号: | C07C39/21 | 分类号: | C07C39/21;C07C37/055 |
代理公司: | 重庆市前沿专利事务所 50211 | 代理人: | 郭云 |
地址: | 408100 重庆市涪陵区李*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微波 促进 合成 藜芦 方法 | ||
1.一种微波促进合成白藜芦醇的方法,其特征在于:以3,5—二甲氧基苯甲醛为原料,与对甲氧基苯乙腈按照1:1的摩尔比混合,在碱性条件下硅胶为载体经微波加热缩合得到中间体(1):2—(4—甲氧基苯)—3—(3,5—二甲氧基苯)—丙烯腈;中间体(1)微波加热水解、脱羧得到中间体(2):反式3,4′,5—三甲氧基二苯乙烯;中间体(2)脱保护,最后重结晶得纯净的反式白藜芦醇。
2.根据权利要求1所述微波促进合成白藜芦醇的方法,其特征在于:所述碱性条件由NaOH所提供,NaOH与3,5—二甲氧基苯甲醛的质量比为1:17,硅胶与3,5-二甲氧基苯甲醛的质量比为1:1.7。
3. 根据权利要求1所述微波促进合成白藜芦醇的方法,其特征在于:将中间体(1)所示化合物先在体积比为1:1的碱性乙醇水溶液中微波加热回流水解,时间为10min,其中,NaOH用量为中间体(1):NaOH质量比为10:1,冷却后用硫酸调至PH<1,再微波加热回流30min脱羧制得中间体(2)。
4.根据权利要求1所述微波促进合成白藜芦醇的方法,其特征在于:以中间体(2)与NaCl按照1:1.3的质量比混合后,在NMP中微波加热回流30min,蒸出大部分溶剂后,倒入含有NH4Cl的冰水中,析出固体,经乙醇—水重结晶,干燥后得白色粉末状固体反式白藜芦醇纯品。
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