[发明专利]一种邻硝基苯甲醛高选择性合成方法有效
| 申请号： | 201010582432.X | 申请日： | 2010-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN102060710A | 公开（公告）日： | 2011-05-18 |
| 发明（设计）人： | 彭新华;戴志宏;陈天云;石文文 | 申请（专利权）人： | 合肥工业大学 |
| 主分类号： | C07C205/44 | 分类号： | C07C205/44;C07C201/12 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人： | 何梅生 |
| 地址： | 230009 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基苯 甲醛 选择性 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种邻硝基苯甲醛高选择性合成方法，以邻硝基甲苯为原料，包括溴化、水解、氧化和分离，其特征在于：所述的溴化是将邻硝基甲苯、过氧化碳酸酯催化剂和二氯乙烷溶剂投入反应器中，搅拌下于45-55℃下滴加溴素，滴完后于50-60℃下反应至溴颜色褪去，滴加双氧水于60-70℃下反应不少于2小时，生成邻硝基苯基溴甲烷，然后加入浓度25-35％碳酸钠水溶液于80-95℃下水解生成邻硝基苯甲醇，静置分离，所述的氧化是对分离得到的有机相进行氧化，以氧气为氧化剂，在催化剂三苯基膦金属盐有机配合物存在条件下于温度50-90℃、压力5.1×105-1.0×106Pa下反应不少于20小时。
2.根据权利要求1所述的邻硝基苯甲醛高选择性合成方法，其特征在于：所述的过氧化碳酸酯选自过氧化二碳酸二(2-乙基)己酯，加入量为原料质量的5-8％。
3.根据权利要求1所述的邻硝基苯甲醛高选择性合成方法，其特征在于：所述的三苯基膦金属盐有机配合物选自三苯基膦与铋、锡、铟、钴、锰、钯、钌或铑盐形成的有机配合物，加入量为原料质量的1-3％。
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