[发明专利]一种微波加热合成杂原子取代MeAPO-31分子筛的方法有效
申请号: | 201010582512.5 | 申请日: | 2010-12-10 |
公开(公告)号: | CN102001682A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
发明(设计)人: | 吴伟;杨杰;闫鹏飞;周亚静 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/08 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 加热 合成 原子 取代 meapo 31 分子筛 方法 | ||
1.一种微波加热合成杂原子取代MeAPO-31分子筛的方法,其特征在于微波加热合成MeAPO-31分子筛的方法按以下步骤进行:一、将浓磷酸加入水中,搅拌5min~10min,再加入二正丁胺后继续搅拌10~30min,再加入金属盐和铝盐后继续搅拌1h~8h,得到凝胶,其中所述浓磷酸和水的质量比为1∶2.5~4,浓磷酸与二正丁胺的质量比为1∶0.4~1.2,浓磷酸和金属盐的质量比为1∶0.04~1.0,所述铝盐为异丙醇铝或拟薄水铝石,浓磷酸和异丙醇铝的质量比为1.2~2,浓磷酸和拟薄水铝石的质量比为0.2~1.2;二、将步骤一得到的凝胶置于反应釜中,用微波作加热源,所述微波的功率为500W~700W,在130~190℃的条件下晶化0.5h~3h,冷却至室温,然后离心过滤、洗涤、干燥、焙烧后得到MeAPO-31分子筛;步骤一中所述的金属盐为镁盐、钴盐、锰盐、铁盐、铬盐、钛盐、铜盐、锌盐或钒盐。
2.根据权利要求1所述的一种微波加热合成杂原子取代MeAPO-31分子筛的方法,其特征在于步骤一所述镁盐为醋酸镁或硝酸镁,所述钴盐为硫酸钴、硝酸钴或醋酸钴,所述锰盐为醋酸锰或硫酸锰,所述铁盐为硝酸铁或硫酸铁,所述铬盐为硝酸铬或醋酸铬,所述钛盐为氯化钛或钛酸正丁酯,所述铜盐为硝酸铜、硫酸铜或氯化铜,所述锌盐为醋酸锌、硝酸锌或硫酸锌,所述钒盐为钒酸铵。
3.根据权利要求2所述的一种微波加热合成杂原子取代MeAPO-31分子筛的方法,其特征在于步骤一所述的浓磷酸和水的质量比为1∶2.7~3.8。
4.根据权利要求3所述的一种微波加热合成杂原子取代MeAPO-31分子筛的方法,其特征在于步骤一所述的浓磷酸与二正丁胺的质量比为1∶0.7~0.9。
5.根据权利要求4所述的一种微波加热合成杂原子取代MeAPO-31分子筛的方法,其特征在于步骤一所述的浓磷酸和金属盐的质量比为0.06~0.8。
6.根据权利要求5所述的一种微波加热合成杂原子取代MeAPO-31分子筛的方法,其特征在于步骤一所述的浓磷酸和异丙醇铝的质量比为1.6~1.9。
7.根据权利要求5所述的一种微波加热合成杂原子取代MeAPO-31分子筛的方法,其特征在于步骤一所述的浓磷酸和拟薄水铝石的质量比为0.4~1.0。
8.根据权利要求6或7所述的一种微波加热合成杂原子取代MeAPO-31分子筛的方法,其特征在于步骤二所述的晶化温度为140~180℃,晶化时间为1h~2.5h。
9.根据权利要求8所述的一种微波加热合成杂原子取代MeAPO-31分子筛的方法,其特征在于步骤二中所述干燥温度为100℃~120℃,干燥时间为12h~24h。
10.根据权利要求9所述的一种微波加热合成杂原子取代MeAPO-31分子筛的方法,其特征在于步骤二中所述焙烧温度为500~600℃,焙烧时间为2h~6h。
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