[发明专利]一种碳化钨-钴纳米粉体的制备方法

权利要求书

1.一种碳化钨-钴纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：

a)采用柠檬酸盐法或包裹法制备氧化钨-氧化钴粉体，所述的柠檬酸盐法制备氧化钨-氧化钴粉体的过程是：首先将偏钨酸铵、硝酸钴和柠檬酸按一定的摩尔比例分别溶解于去离子水中，配制成偏钨酸铵、硝酸钴和柠檬酸的澄清溶液；然后在60～90℃的水浴中进行络合反应；干燥，得到氧化钨-氧化钴前驱体，将氧化钨-氧化钴前驱体在空气气氛下煅烧，即得氧化钨-氧化钴粉体；所述的包裹法制备氧化钨-氧化钴粉体的过程是：首先将偏钨酸铵和柠檬酸按一定的摩尔比例分别溶解于去离子水中，配制成偏钨酸铵和柠檬酸的澄清溶液；然后在60～90℃的水浴中进行络合反应；干燥，得到氧化钨的前驱体；将氧化钨的前驱体在空气气氛下煅烧，得到氧化钨粉体；将氧化钨粉体与硝酸钴在乙醇中球磨混合，干燥，即得氧化钨-氧化钴粉体；

b)将得到的氧化钨-氧化钴粉体置于管式炉中，通氨气氮化，得到氮化钨-氮化钴粉体；

c)将步骤b)得到的氮化钨-氮化钴粉体与碳黑混合，以乙醇为溶剂、碳化钨球为球磨介质，在辊式球磨机上混合，旋转蒸发干燥，得到W₂N/CoN/C混合粉体，将W₂N/CoN/C混合粉体置于石墨坩埚内，在碳管炉中，在气压低于200Pa的真空下或惰性气氛下进行热处理，即得碳化钨-钴纳米粉体；或者，将步骤b)得到的氮化钨-氮化钴粉体直接置于管式炉中，然后通甲烷和氢气的混合气体进行碳化，即得碳化钨-钴纳米粉体。

2.根据权利要求1所述的碳化钨-钴纳米粉体的制备方法，其特征在于：偏钨酸铵、硝酸钴和柠檬酸三者的摩尔比为1∶(0.075～0.6)∶1。

3.根据权利要求1所述的碳化钨-钴纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤a)中的络合反应的时间为0.5～10小时。

4.根据权利要求1所述的碳化钨-钴纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤a)中的干燥条件为：在100～250℃干燥1～24小时。

5.根据权利要求1所述的碳化钨-钴纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤a)中的煅烧条件为：在500～800℃煅烧1～12小时。

6.根据权利要求1所述的碳化钨-钴纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤b)中的通氨气氮化条件为：氨气流量为1～5L/min，温度为500～900℃，升温速率为0.5～8℃/min，保温时间为1～5小时。

7.根据权利要求1所述的碳化钨-钴纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤c)中的氮化钨-氮化钴粉体与碳黑的摩尔比为1∶1～1∶3。

8.根据权利要求1所述的碳化钨-钴纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤c)中的在辊式球磨机上的混合时间为5～48小时。

9.根据权利要求1所述的碳化钨-钴纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤c)中的热处理条件为：在800～1300℃热处理2～4小时。

10.根据权利要求1所述的碳化钨-钴纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤c)中的碳化条件为：甲烷与氢气的体积比为1∶5～1∶10，混合气体的流量为20ml～200ml/min，碳化温度为700～1000℃，碳化时间为1～4小时。