[发明专利]一种涂层导体多层结构超导膜及其制备方法有效
申请号: | 201010583260.8 | 申请日: | 2010-12-12 |
公开(公告)号: | CN102157246A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 卢亚锋;金利华;于泽铭;李成山 | 申请(专利权)人: | 西北有色金属研究院 |
主分类号: | H01B12/02 | 分类号: | H01B12/02;H01B12/06;H01B13/00 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710016*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 涂层 导体 多层 结构 超导 及其 制备 方法 | ||
1.一种涂层导体多层结构超导膜,其特征在于,该涂层导体多层结构超导膜为YBa2Cu3Oy/Y0.9RE0.1Ba2Cu3Oy/Y0.7RE0.3Ba2Cu3Oy;所述RE为Sm或Ho。
2.根据权利要求1所述的一种涂层导体多层结构超导膜,其特征在于,所述多层结构超导膜的层数为3层。
3.一种制备如权利要求1所述的涂层导体多层结构超导膜的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜按原子比Y∶Ba∶Cu=1∶2∶3溶解于去离子水中得到初始溶液A;
(2)将乙酸钇、乙酸钡、乙酸铜和稀土乙酸盐按原子比Y∶Ba∶Cu∶RE=0.9∶2∶3∶0.1溶解于去离子水中得到初始溶液B;所述稀土乙酸盐为乙酸钬或乙酸钐;
(3)将乙酸钇、乙酸钡、乙酸铜和稀土乙酸盐按原子比Y∶Ba∶Cu∶RE=0.7∶2∶3∶0.3溶解于去离子水中得到初始溶液C;所述稀土乙酸盐为乙酸钬或乙酸钐;
(4)分别向步骤(1)中所述初始溶液A、步骤(2)中所述初始溶液B和步骤(3)中所述初始溶液C中加入三氟乙酸,80℃回流4h,同时在80℃,搅拌速率为50转/分钟~100转/分钟条件下搅拌得到溶胶A、溶胶B和溶胶C;将溶胶A、溶胶B和溶胶C分别减压蒸馏得到蓝色透明胶体A、胶体B和胶体C,采用甲醇对胶体A、胶体B和胶体C分别提纯3~5次,将提纯后的胶体A、胶体B和胶体C分别溶解于甲醇中配制成1.5mol/L~2mol/L的前驱液A、前驱液B和前驱液C;所述三氟乙酸的加入量为初始溶液中钡元素摩尔量的15倍;
(5)采用浸涂法将步骤(4)中所述前驱液A、前驱液B和前驱液C逐层涂覆于NiW/La2Zr2O7/CeO2缓冲层上,每涂覆完一层后将涂覆前驱液的缓冲层在温度为120℃~150℃条件下干燥,然后置于管式炉中进行热解,形成厚度为1μm~2μm的热解膜,反应结束后,停止通气随炉降温,再进行下一层的涂覆;涂覆三层后形成总厚度为3μm~6μm的YBCO/Y0.9Sm0.1BCO/Y0.7Sm0.3BCO或YBCO/Y0.9Ho0.1BCO/Y0.7Ho0.3BCO三层热解膜;所述浸涂过程中的提拉速度为2mm/s~10mm/s;
(6)将步骤(5)中所述三层热解膜置于高温晶化炉中,以10℃/min~25℃/min的速率升温至730℃~830℃,在氧分压为10ppm~500ppm,水汽分压为3.1%的条件下恒温1h~3h,然后在干燥的氩氧混合气氛中降温,待温度降至525℃时将气氛更换为干燥的氧气氛,最后在450℃恒温1h~3h进行渗氧处理,得到涂层导体多层结构超导膜;所述氩氧混合气氛中氧气的体积含量为10ppm~500ppm,氩气为余量;所述涂层导体多层结构超导膜的厚度为0.9μm~1.8μm。
4.根据权利要求3所述的一种涂层导体多层结构超导膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述甲醇为分析纯试剂。
5.根据权利要求3所述的一种涂层导体多层结构超导膜的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述热解的制度为:以5℃/min的速率升温至150~200℃,然后以0.1℃/min~0.5℃/min的速率继续升温至250℃,再以1℃/min~5℃/min的速率升温至320℃~400℃,气氛控制为流动的氧气氛,在温度高于120℃时通入湿氧气,水汽分压控制为0.6%~3.1%,当温度升至320℃~400℃时反应结束,停止通气随炉降温。
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