[发明专利]一种第二相纳米粒子掺杂YBCO薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种第二相纳米粒子掺杂YBCO薄膜，其特征在于，该薄膜由YBCO薄膜和第二相纳米粒子组成，薄膜中第二相纳米粒子的质量百分数为0.1％～5％，余量为YBCO；所述第二相纳米粒子为BaZrO₃、BaHfO₃或Y₂BaCuO₅。

2.一种制备如权利要求1所述第二相纳米粒子掺杂YBCO薄膜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)制备第二相纳米粒子掺杂YBCO前驱液：

a.将三氟乙酸钇、三氟乙酸钡和三氟乙酸铜按Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的原子比溶解在甲醇中，然后进行减压蒸馏去除杂质水，用甲醇定溶得到YBCO前驱液；所述YBCO前驱液中钇、钡和铜金属离子的总浓度为1mol/L～1.5mol/L；

b.将可溶性盐的水溶液加入到微乳液相中，通过磁力搅拌或超声分散的方式形成油包水的可溶性盐微乳液体系；所述可溶性盐为硝酸钡和硝酸锆按Ba∶Zr＝1∶1的原子比混合，或者为硝酸钡和硝酸铪按Ba∶Hf＝1∶1的原子比混合，或者为硝酸钡、硝酸铜和硝酸钇按Ba∶Cu∶Y＝1∶1∶2的原子比混合；所述可溶性盐的水溶液中金属离子的总浓度为0.1mol/L～0.5mol/L；

c.将沉淀剂加入微乳液相中，通过磁力搅拌或超声分散的方式形成油包水的沉淀剂微乳液体系；所述沉淀剂为氨水或氢氧化钠；所述沉淀剂的浓度为0.2mol/L～1mol/L；

d.在搅拌条件下将步骤b中所述可溶性盐微乳液体系逐滴加入到步骤c中所述沉淀剂微乳液体系中，离心或过滤，用去离子水和乙醇充分洗涤，真空干燥，得到第二相纳米粒子；所述可溶性盐微乳液体系与沉淀剂微乳液体系的体积比为1∶1；所述第二相纳米粒子为BaZrO₃，BaHfO₃或Y₂BaCuO₅；

e.将步骤d中所述第二相纳米粒子加入步骤a中所述YBCO前驱液中，搅拌均匀，得到第二相纳米粒子掺杂YBCO前驱液；所述第二相纳米粒子的加入量为YBCO前驱液质量的0.1％～5％；

(2)前驱液涂覆：采用旋涂法或浸涂法将步骤(1)中所述第二相纳米粒子掺杂YBCO前驱液均匀涂覆于铝酸镧单晶衬底上，得到厚度为10μm～20μm的湿膜；

(3)低温热解：将步骤(2)中所述湿膜在管式炉中进行低温热解，得到前驱膜；

(4)高温晶化和渗氧处理：将步骤(3)中所述前驱膜进行高温晶化和渗氧处理，随炉冷却得到第二相纳米粒子掺杂YBCO薄膜。

3.根据权利要求2所述的一种第二相纳米粒子掺杂YBCO薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述微乳液相由烷烃、醇和表面活性剂按10～15∶3～5∶1的体积比混合而成；所述烷烃为正辛烷或正庚烷，所述醇为正丁醇或异戊醇，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化氨。

4.根据权利要求2所述的一种第二相纳米粒子掺杂YBCO薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述低温热解的制度为：气氛控制为流动的氧气氛，将管式炉以5℃/min的速率升温至150℃～200℃，当管式炉温度高于120℃时引入湿氧气，水汽分压控制为3.1％，然后以0.1℃/min～0.2℃/min的速率升温至300℃，再以5℃/min的速率升温至400℃，当温度升至400℃时反应结束，停止通气随炉降温。

5.根据权利要求2所述的一种第二相纳米粒子掺杂YBCO薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述高温晶化和渗氧处理的制度为：以10℃/min～25℃/min的速率升温至800℃～830℃，恒温1h～3h，氧分压控制在1000ppm，水汽分压控制为3.1％，然后在干燥的氩氧混合气氛中降温至525℃时，将气氛更换为干燥的氧气氛，当温度降至450℃时恒温3h进行渗氧处理；所述氩氧混合气氛中氧气含量为1000ppm，余量为氩气。