[发明专利]一种合成柠檬酸三丁酯的方法

权利要求书

1.一种合成柠檬酸三丁酯的方法，其特征在于：在酯合成过程中，用凝胶淀粉基碳基固体酸作催化剂，反应结束后，将催化剂从反应混合物中过滤出来，产物经水洗、碱洗、蒸馏等处理即可获得柠檬酸三丁酯。

2.根据权利要求1所述的一种合成柠檬酸三丁酯的方法，其特征在于：所述的催化剂用量为反应原料总重量的0.5～3.0％。

3.根据权利要求1所述的一种合成柠檬酸三丁酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、制备凝胶淀粉基碳基固体酸：将10g淀粉加入50ml的水中，于70℃加热搅拌4h后，得淀粉溶胶，将淀粉溶胶置于85℃烘箱中进行干燥，最后加入5g羟乙基磺酸进行搅拌混合后，置于石英管马弗炉中，通氮气置换其中的空气，在氮气气氛中加热至200℃下进行碳化反应12h，得到黑色的固体，待固体冷却到室温后，加入80℃以上的热水进行洗涤，并进行过滤，直至滤液澄清没有酸性为止，再将固体置于120℃的烘箱中进行烘干1天，得到制备凝胶淀粉基碳基固体酸，酸值为2.3mmol/g，热分解温度为180℃；

(2)、酯化反应：在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管、分水器的100mL三颈瓶中加入0.1～0.15mol柠檬酸、0.4～0.6mol正丁醇进行加热搅拌，待柠檬酸全溶后取样测定酸度，然后加入0.1～0.5g的步骤1制备的凝胶淀粉基碳基固体酸，加热回流搅拌，使反应产生的水从分水器分出，反应至无水再进入分水器停止(4h)，取样测定酸度，酸值的测定详见GB/T1668-1995；

(3)、催化剂的分离及产物的纯化：将步骤2制备的产物过滤，滤出的催化剂直接用于下次反应，滤液用常压蒸馏，回收过量的正丁醇，然后冷却到至室温，加入质量分数为5～10％的NaHCO₃溶液10～100ml洗涤至中性，除去未反应的柠檬酸，然后用分液漏斗分出上层有机相，以无水MgSO₄干燥，过滤除去干燥剂，减压蒸馏，收集178～180℃/400Pa的馏分，即得柠檬酸三丁酯。

4.根据权利要求3所述的一种合成柠檬酸三丁酯的方法，其特征在于：将步骤3过滤所得的催化剂用于下次制备柠檬酸三丁酯的步骤2中。