[发明专利]一种从植物油脱臭馏出物中分离混合生育酚的方法有效
申请号: | 201010584105.8 | 申请日: | 2010-12-10 |
公开(公告)号: | CN102060831A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
发明(设计)人: | 邢华斌;倪晓蕾;杨启炜;曹义风;苏宝根;鲍宗必;杨亦文;苏云;任其龙 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 植物油 脱臭 馏出物中 分离 混合 生育 方法 | ||
1.一种从植物油脱臭馏出物中分离混合生育酚的方法,包括:
(1)以经过酯化或脱除脂肪酸的植物油脱臭馏出物为原料,将其溶于洗涤剂中,配制成原料溶液;以离子液体或由离子液体与极性溶剂组成的二元混合溶剂为萃取剂,在分馏萃取塔的塔顶通入萃取剂,塔底通入洗涤剂,塔中通入原料溶液进行分馏萃取,收集塔底流出的萃取液;
(2)向步骤(1)得到的萃取液中加入水,然后通入第二个萃取塔的塔顶,将正己烷通入塔底进行反萃取,收集塔顶流出的轻相,轻相经过后处理得到高纯度混合生育酚;
所述的离子液体由阳离子M+和阴离子N-两部分组成,其中阳离子M+为具有四个取代基的季磷阳离子,所述的取代基为烷基或烯烃基;阴离子N-为天冬酰胺根、谷氨酰胺根、组氨酸根、赖氨酸根或精氨酸根。
2.根据权利要求1所述的从植物油脱臭馏出物中分离混合生育酚的方法,其特征在于,所述的极性溶剂包括甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、碳酸丙烯酯、环丁砜或乙二醇。
3.根据权利要求1所述的从植物油脱臭馏出物中分离混合生育酚的方法,其特征在于,所述的离子液体与极性溶剂所组成的混合萃取剂中,离子液体的摩尔分数为2%~100%。
4.根据权利要求1所述的从植物油脱臭馏出物中分离混合生育酚的方法,其特征在于,所述的原料为植物油脱臭馏出物经酯化或者脱除脂肪酸预处理的产物,其主要成分包括脂肪酸酯、生育酚及少量甘油脂、甾醇等,其中混合生育酚总的重量百分含量为2%~60%;所述的原料溶液中混合生育酚浓度为10~100克/升。
5.根据权利要求4所述的从植物油脱臭馏出物中分离混合生育酚的方法,其特征在于,所述原料经酯化的植物油脱臭馏出物首先采用分子蒸馏进行初步纯化。
6.根据权利要求1所述的从植物油脱臭馏出物中分离混合生育酚的方法,其特征在于,所述的洗涤剂为正己烷、正庚烷、正辛烷、乙酸乙酯、沸程为60~90℃的石油醚或沸程为90~120℃的石油醚。
7.根据权利要求1所述的从植物油脱臭馏出物中分离混合生育酚的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中萃取剂、洗涤剂和原料溶液的流比为2~6∶1~10∶1~2。
8.根据权利要求1所述的从植物油脱臭馏出物中分离混合生育酚的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中添加的水的体积为萃取液体积10%~20%。
9.根据权利要求1所述的从植物油脱臭馏出物中分离混合生育酚的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中萃取液和正己烷的流比为2∶1~2。
10.根据权利要求1所述的从植物油脱臭馏出物中分离混合生育酚的方法,其特征在于,所述的分馏萃取和反萃取的操作温度为20~60℃。
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