[发明专利]连续精馏与滚筒结晶集成提取盐酸左旋咪唑的方法有效
申请号: | 201010584314.2 | 申请日: | 2010-12-13 |
公开(公告)号: | CN102060863A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
发明(设计)人: | 顾正桂 | 申请(专利权)人: | 江苏沿江化工资源开发研究院有限公司 |
主分类号: | C07D513/04 | 分类号: | C07D513/04 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 韩朝晖 |
地址: | 210047 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 精馏 滚筒 结晶 集成 提取 盐酸 咪唑 方法 | ||
1.一种连续精馏和滚筒结晶集成提取盐酸左旋咪唑的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)采用塔中进料方式,原料盐酸左旋咪唑水溶液进入精馏塔釜,当液位达塔釜1/3处停止进料,开始加热;
(2)当塔顶、塔釜温度稳定后,精馏塔达到全回流状态,塔顶温为99~102℃,塔釜温度为124~127℃;
(3)将原料从塔中连续进料进行分离,塔顶、塔釜分别采出分离产物,塔顶组分为水,塔釜流出液为盐酸左旋咪唑富集液;
(4)精馏塔塔釜流出液经冷凝后在连续滚筒结晶装置中结晶,结晶温度控制在-3~-4℃,停留时间为 0.3~0.5h;
(5)晶体采出后经抽滤和烘干得到99%以上盐酸左旋咪唑成品。
2.根据权利要求1所述的连续精馏与滚筒结晶集成提取盐酸左旋咪唑的方法,其特征在于所述原料盐酸左旋咪唑水溶液中,盐酸左旋咪唑和水的重量百分含量分别为8.01%和91.99%。
3.根据权利要求1所述的连续精馏与滚筒结晶集成提取盐酸左旋咪唑的方法,其特征在于所述步骤⑶ 分离得到的盐酸左旋咪唑富集液,其中盐酸左旋咪唑重量百分含量达85%以上,收率为99.9%以上。
4.根据权利要求1所述的连续精馏和滚筒结晶集成提取盐酸左旋咪唑的方法,其特征在于所述连续精馏塔塔顶、塔釜的出料量与原料进料量重量之比分别为0.906:1、0.094:1。
5.根据权利要求1所述的连续精馏和滚筒结晶集成提取盐酸左旋咪唑的方法,其特征在于所述的精馏塔内部设规整填料,精馏塔的塔板数为5块;原料盐酸左旋咪唑水溶液在连续精馏塔第3块板进料。
6.根据权利要求1所述的连续精馏和滚筒结晶集成提取盐酸左旋咪唑的方法,其特征在于所述的步骤(3)中,回流比为1。
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