[发明专利]涂料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种涂料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法。

背景技术

涂料中邻苯二甲酸酯增塑剂的检测没有具体的标准，检测方法通常是参考GB/T22048-2008的玩具及儿童用品，聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法，而GB/T 22048-2008标准中样品的处理方法是使用索氏抽提器提取样品，而索氏抽提器只是单个的仪器，做一组平行样品需要两个索氏抽提器，因此存在使用不便和工作效率低下的问题。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种用于测定涂料中邻苯二甲酸酯增塑剂的方法，以克服现有邻苯二甲酸酯增塑剂的检测没有具体的标准，以及处理中使用索氏抽提器提取样品的不便。

一种涂料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法，样品前处理时使用脂肪测定仪来进行。

一种用涂料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)涂料样品的前处理：将涂料样品包裹在滤纸后置入吊篮，再放入脂肪测定仪的抽提瓶中，加入溶剂抽提，抽提温度为110℃，从溶剂挥发开始浸泡1.5h后，将吊篮升到最高抽提4.5h，抽提后的涂料样品转入容量瓶定量为样品的试液；

(2)定性分析：运用GC-MS分析涂样品中需要控制的6种邻苯二甲酸酯的含量；

(3)定量分析：根据试液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，分别对标准工作溶液与试液等体积参插进样测定；包括以下内容：配制内标物、配制标准溶液、制作样品和分析样品；

(4)数据计算：样品中每种邻苯二甲酸酯的含量的计算；

(5)数据分析：理论样品中邻苯二甲酸酯的含量与实际样品中邻苯二甲酸酯的含量的比较。

其中，步骤(1)中，用滤纸制作圆柱状滤纸筒，称取1g左右的涂料样品，放入滤纸筒中，将开口端折叠封住置入吊篮，然后把整个放入抽提瓶中，在抽提瓶中加入50ml无水乙醚进行抽提，抽提温度为110℃，从溶剂挥发开始浸泡1.5h后，然后将吊篮升到最高进行抽提4.5h，然后把抽提后的样品转入容量瓶定量至25ml的样品试液，样品编号为1、2、3……N，N为自然数。

其中，步骤(3)中，还包括，如试液的检测响应值超出仪器的线性范围，先稀释后测定。

进一步，步骤(3)中，所述配制内标物：所述内标物为苯甲酸苄酯，称取一定量的苯甲酸苄酯(分析纯，分子筛脱水)于容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)定量至50ml。

进一步，步骤(3)中，所述配制标准溶液：先估算样品中邻苯二甲酸酯含量，然后分别称取邻苯二甲酸酯和内标物于容量瓶中，并定量至5ml制作标准曲线。

进一步，步骤(3)中，所述制作样品：量取1ml前处理抽提好的样品1的试液至容量瓶，然后加入3.36ml配好的苯甲酸苄酯，用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)定量至10ml。

进一步，步骤(3)中，所述分析样品：用进样器吸取1ul上述样品的试液注入GC，同时按下strat开始键，30min后分析结束，然后进第二个样品的试液。

进一步，步骤(4)中，所述样品中每种邻苯二甲酸酯的含量的计算公式如下：

Xi=Ci,s*(Ai-Ai,b)*VAi,s*m]]>

式中：Xi——试样中邻苯二甲酸酯i的含量，单位为毫克每千克

Ci，s——标准工作溶液中邻苯二甲酸酯i的浓度，单位为毫克每升

Ai——试液中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和

Ai，b——空白中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和

V——试液定容体积，单位为毫升

Ai，s——标准工作溶液中邻苯二甲酸酯i的峰面积或峰面积之和

m——试样质量，单位为克

计算结果表示到个位数，保留3位有效位数

本发明的有益效果：

(1)采用本发明，可以开展涂料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定标准的制定。