[发明专利]改性萘系减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201010584703.5 | 申请日: | 2010-12-10 |
公开(公告)号: | CN102086104A | 公开(公告)日: | 2011-06-08 |
发明(设计)人: | 马清浩 | 申请(专利权)人: | 马清浩 |
主分类号: | C04B24/22 | 分类号: | C04B24/22;C04B103/30 |
代理公司: | 北京市商泰律师事务所 11255 | 代理人: | 毛燕生 |
地址: | 101408 北京市怀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性 萘系减 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性萘系减水剂,其由A料和B料组成,其中A料由萘、蒽、浓硫酸、甲醛、水以及氢氧化钠制备而成,B料由苯酚、氢氧化钠、甲醛、氨基磺酸、对氨基苯磺酸制备而成,A料与B料的重量比为20∶1~5∶1,优选地,A料与B料的重量比为12∶1~9∶1。
2.权利要求1所述的改性萘系减水剂,其中所述B料由下述重量份的原料制备而成:苯酚18~21份、氢氧化钠9~10份、甲醛28~31份、氨基磺酸28~31份、对氨基苯磺酸10~12份。
3.权利要求1或2所述的改性萘系减水剂,其中所述A料由下述重量份的原料制备而成:萘18~25份,蒽2~5份,98重量%的浓硫酸20~30份、水12~18份、甲醛12~20份、50重量%的氢氧化钠水溶液20~30份。
4.权利要求3所述的改性萘系减水剂,其中所述A料由下述重量份的原料制备而成:萘18~20份,蒽2~2.5份,98重量%的浓硫酸20~25份、水12~15份、甲醛14~17份、50重量%的氢氧化钠水溶液20~25份。
5.权利要求1~4任一项所述的改性萘系减水剂,其中所述A料的制备步骤包括:1)将萘和蒽熔融;2)向熔融的萘和蒽中加入浓硫酸进行磺化反应;3)将步骤2)得到的磺化产物加水水解;4)将步骤3)中的产物降温到100~120℃,滴加甲醛进行缩合;5)向步骤4)中得到的产物中加入氢氧化钠水溶液,进行中和反应。
6.权利要求1~5任一项所述的改性萘系减水剂,其中所述A料的制备步骤包括:1)将萘和蒽熔融;2)向熔融的萘和蒽中滴加浓硫酸进行磺化反应,优选浓硫酸的滴加速度为使得反应体系的温度在150~165℃之间,反应优选进行3~4小时;3)将步骤2)得到的磺化产物加水水解,优选水解后反应体系的总酸度为26%~30%;4)将步骤3)中的产物降温到100~120℃,滴加甲醛进行缩合,甲醛的滴加速度优选使得反应体系的温度不超过115℃;5)向步骤4)中得到的产物中加入氢氧化钠水溶液,进行中和反应,优选中和后产物的pH值为8~10。
7.权利要求1~6任一项所述的改性萘系减水剂,其中所述B料的制备步骤包括:将苯酚加入到氢氧化钠水溶液中,搅拌均匀后加入氨基磺酸,继续搅拌,到混合溶液均匀后加入部分甲醛,反应一段之间后加入对氨基苯磺酸,接着,将剩余甲醛加入,继续反应得到液体产品。
8.权利要求7所述的改性萘系减水剂,其中在上述B料的制备步骤中,所述部分甲醛和所述剩余甲醛的加入都采用滴加的方式加入,其中初期加入的所述部分甲醛的量为所加甲醛总量的0.25~0.4倍。
9.权利要求1~8任一项所述萘系减水剂的制备方法,包括分别制备A料和B料,然后再将所述A料与所述B料按照20∶1~5∶1的比例混合,其中
所述A料的制备包括步骤:1)将萘和蒽熔融;2)向熔融的萘和蒽中加入浓硫酸进行磺化反应;3)将步骤2)得到的磺化产物加水水解;4)将步骤3)中的产物降温到100~120℃,滴加甲醛进行缩合;5)向步骤4)中得到的产物中加入氢氧化钠水溶液,进行中和反应,
所述B料的制备包括步骤:将苯酚加入到氢氧化钠水溶液中,搅拌均匀后加入氨基磺酸,继续搅拌,到混合溶液均匀后加入部分甲醛,反应一段之间后加入对氨基苯磺酸,接着,将剩余甲醛加入,继续反应得到液体产品
10.权利要求9所述萘系减水剂的制备方法,其中所述A料与所述B料的混合在100~110℃,常压下进行。
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