[发明专利]一种草甘膦的合成工艺

权利要求书

1.一种草甘膦的合成工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：

A、解聚反应：将甲醇、三乙胺及多聚甲醛在45-50℃下进行解聚反应45-60分钟，得到解聚液；

B、加成反应：降温至38-42℃后，向解聚液中加入甘氨酸进行加成反应，在42-44℃下反应15-25分钟至加成反应液澄清，固体消失；

C、循环脱水处理与脱水剂的再生：将澄清的加成反应液继续进行加成反应的同时，用3A或者4A分子筛循环脱水处理，得到脱水加成液；3A或者4A分子筛用100-350℃的氮气进行再生处理，处理后的氮气经冷凝回收甲醇和三乙胺，尾气排空处理；

D、缩合反应：向脱水加成液中加入亚磷酸二甲酯，在52-54℃下进行缩合反应，反应同时对缩合反应液进行步骤C所述的循环脱水处理与脱水剂的再生，反应50-100分钟，缩合反应完成，得到脱水缩合液；

E、水解反应；将脱水缩合液冷却到25℃以下后加入质量分数含量为28-32%的盐酸；

F、结晶：温度降至30℃以下，自然结晶至少4小时，过滤、洗涤、干燥得到草甘膦。

2.根据权利要求1所述的一种草甘膦的合成工艺，其特征在于：在步骤A中所述的甲醇、三乙胺以及多聚甲醛的摩尔比为5.0-5.5:0.5-0.55:1。

3.根据权利要求1所述的一种草甘膦的合成工艺，其特征在于：在步骤B中所述的甘氨酸的质量分数含量为98.5%。

4.根据权利要求1所述的一种草甘膦的合成工艺，其特征在于：在步骤B中所述的甘氨酸的加入量为与步骤A中三乙胺的摩尔比为1:1。

5.根据权利要求1所述的一种草甘膦的合成工艺，其特征在于：在步骤C、D中的循环脱水处理具体为：将澄清的加成反应液或者缩合反应液通过循环泵（3）输入装有3A或者4A分子筛的脱水塔（2）中，经过脱水处理后，回流至反应釜（1），如此进行循环脱水，循环脱水过程自加成反应液澄清到缩合反应完成。

6.根据权利要求5所述的一种草甘膦的合成工艺，其特征在于：所述的脱水塔（2）底部通过管道与反应釜（1）顶部连接，脱水塔（2）顶部通过管道与循环泵（3）连接，循环泵（3）又与反应釜（1）底部出口管道连接，形成回路。

7.根据权利要求1所述的一种草甘膦的合成工艺，其特征在于：在步骤C、D中所述的脱水剂的再生具体为：氮气贮罐（4）中的氮气经加热器（5）加热到100-350℃后进入脱水塔（2）中，对分子筛进行再生处理，处理后的带有甲醇与三乙胺的混合气体经过冷凝器（6），甲醇与三乙胺冷凝回收至冷凝液贮罐（7）中，氮气通过尾气排空管道进行排空处理。

8.根据权利要求7所述的一种草甘膦的合成工艺，其特征在于：所述的氮气贮罐（4）和加热器（5）依次通过管道与脱水塔（2）下部连接；冷凝器（6）的下部通过管道与脱水塔（2）上部连接，冷凝器（6）的底部又通过管道与冷凝液贮罐（7）连接；冷凝器（6）顶部有尾气排空管道。

9.根据权利要求1所述的一种草甘膦的合成工艺，其特征在于：在步骤D中所述的亚磷酸二甲酯的加入量为亚磷酸二甲酯与甘氨酸的摩尔比为1-1.05:1。

10.根据权利要求1所述的一种草甘膦的合成工艺，其特征在于：在步骤E中所述的盐酸的加入量为盐酸中氯化氢与三乙胺的摩尔比为3-3.5:1。