[发明专利]衣康酸单丁酯的制备方法有效
申请号: | 201010585522.4 | 申请日: | 2010-12-08 |
公开(公告)号: | CN102079702A | 公开(公告)日: | 2011-06-01 |
发明(设计)人: | 王汉锋 | 申请(专利权)人: | 清新县汉科化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/593 | 分类号: | C07C69/593;C07C67/08;C07C67/52 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 罗晓林;李志强 |
地址: | 511515*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 衣康酸单丁酯 制备 方法 | ||
1.一种衣康酸单丁酯的制备方法,该方法包括如下步骤:
步骤1.在常压条件下,以衣康酸和正丁醇为原料,同时加入催化剂、阻聚剂和带水剂,进行酯化反应,酯化反应温度为80~130℃,反应时间为3~7小时;所述衣康酸和正丁醇的反应摩尔比为1∶0.9~1.3;
步骤2.酯化反应结束后,向反应产物体系中加入水,经萃取处理后,收集有机相,将该有机相进行真空脱水处理后得到粗产品;
步骤3.将步骤2制备所得粗产品再经过低温结晶处理,离心分离后所得结晶体即为所需衣康酸单丁酯。
2.根据权利要求1所述一种衣康酸单丁酯的制备方法,其特征在于步骤1中,所述催化剂为甲苯磺酸、醋酸钠或硫酸氢钠;所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚或酚噻嗪;所述带水剂为石油醚、环己烷或甲苯。
3.根据权利要求2所述一种衣康酸单丁酯的制备方法,其特征在于所述带水剂为环己烷。
4.根据权利要求1或2所述一种衣康酸单丁酯的制备方法,其特征在于步骤1中,所述催化剂的用量为总物料量的0.1~0.2%,所述阻聚剂的用量为总物料量的0.05~0.2%,所述带水剂的用量为总物料量的10~20%;所述总物料量是指反应前的衣康酸、正丁醇、催化剂、阻聚剂和带水剂的总质量。
5.根据权利要求4所述一种衣康酸单丁酯的制备方法,其特征在于所述阻聚剂的用量为总物料量的0.05~0.1%
6.根据权利要求1所述一种衣康酸单丁酯的制备方法,其特征在于步骤1中,所述酯化反应的温度为90~120℃,反应时间为4~6小时。
7.根据权利要求1所述一种衣康酸单丁酯的制备方法,其特征在于步骤3中,所述低温结晶处理的温度为7~16℃。
8.根据权利要求7所述一种衣康酸单丁酯的制备方法,其特征在于所述低温结晶处理的温度为10~12℃。
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