[发明专利]一种热致循环吸附法氢同位素分离用色谱柱及其制备

权利要求书

1. 一种热致循环吸附法氢同位素分离用色谱柱，其特征在于：采用不锈钢作为色谱柱柱体，内装色谱柱芯的支撑骨架为泡沫金属柱，泡沫金属柱空隙内装以粘结剂混合的具有氢同位素效应的储氢材料的填料。

2.按照权利要求1所述的热致循环吸附法氢同位素分离用色谱柱，其特征在于：在所述填料中添加金属粉末。

3.按照权利要求2所述的热致循环吸附法氢同位素分离用色谱柱，其特征在于：所述金属粉末为铜粉、铝粉或镍粉。

4.按照权利要求1或2所述热致循环吸附法氢同位素分离用色谱柱，其特征在于：所述色谱柱柱体为抗氢脆的316或304不锈钢管，或针对加热冷却过程焊接、钻孔的用于装载色谱柱芯的装置；所述泡沫金属柱为泡沫镍、泡沫铜或泡沫铝经过切割而成的圆柱体。

5.按照权利要求1或2所述热致循环吸附法氢同位素分离用色谱柱，其特征在于：所述粘结剂为聚四氟乙烯分散液/硅藻土、羟丙基甲基纤维素/硅藻土或气相法二氧化硅水溶胶。

6.按照权利要求1或2所述热致循环吸附法氢同位素分离用色谱柱，其特征在于：所述具有氢同位素效应的储氢材料为纯钯粉、钯-硅藻土或钯-分子筛。

7.按照权利1或5所述粘结剂，其特征在于：聚四氟乙烯分散液/硅藻土采用浓度0.5%～5%的聚四氟乙烯分散液与硅藻土以质量比2～6：1混合成粘结剂；羟丙基甲基纤维素/硅藻土采用1%～5%的羟丙基甲基纤维素溶液与硅藻土以质量比2～6：1混合成粘结剂；气相法二氧化硅水溶胶采用蒸馏水与气相二氧化硅以质量比4～7：1混合成水溶胶。

8.按照权利要求1所述热致循环吸附法氢同位素分离用色谱柱，其特征在于：所述粘结剂与具有氢同位素效应的储氢材料的质量比为：30～60：70～40。

9.按照权利要求2所述热致循环吸附法氢同位素分离用色谱柱，其特征在于：填料配比为质量百分比：粘结剂以硅藻土或气相二氧化硅质量计30%-60%，金属粉5%-20%，储氢材料余量。

10.一种权利要求1所述热致循环吸附法氢同位素分离用色谱柱的制备方法，其特征在于，步骤如下：

①、根据分离设备处理能力选择不锈钢管做色谱柱管；

②、根据色谱柱内径选择合适空隙的泡沫金属材料，将整块的泡沫金属切割制备出外径与色谱柱内径相等，长度20-100mm的圆柱；

③、将切割得到的泡沫金属柱用丙酮溶液浸泡并置于超声波清洗槽中清洗，如金属存在明显氧化层则进一步酸洗或氢气还原处理除氧化皮；

④、使用权利6或8所述粘结剂将具有氢同位素效应的储氢材料配制成填料，配比为质量百分比：填料以硅藻土或气相二氧化硅质量计30%-60%，金属粉5%-20%，储氢材料余量；具体操作为：称取硅藻土或气相二氧化硅置于烧杯中，向烧杯中缓慢注入所需PTFE分散液、HPMC溶液或蒸馏水并不断搅拌，直至混合均匀为粘结剂；随后往粘结剂中加入金属粉，搅拌均匀；最后加入储氢材料，继续搅拌至分散均匀；

⑤、将配置好的储氢材料的填料注入步骤③所得的泡沫金属柱内；

⑥、将步骤⑤所得的泡沫金属柱置于烘箱中于100-150℃烘干，即可作为色谱柱芯使用；

⑦、将烘干后的色谱柱芯装满不锈钢管，两端焊接带过滤垫片的VCR或刀口法兰密封的接管。