[发明专利]一种制备高纯度3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的方法

权利要求书

1.一种制备高纯度3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的方法，包括如下步骤：

①将定量的3-氯-1，2-丙二醇完全溶解于10~100ml的有机溶剂中；

②在冰浴条件下，一边搅拌上述溶液，一边向其中加入催化剂，直至催化剂完全溶解；

③然后再向上述溶液中逐滴加入10~100ml的脂肪酸酰氯溶液；

④最后加入10~100ml有机溶剂后，将该反应溶液在室温下静置6~36小时；

⑤将静置后的反应溶液过滤后，将滤液用0.2~5mol/L的盐酸洗涤1~4次，再用5%~10%的碳酸氢钠溶液洗涤1~4次，最后用水洗涤1~4次；

⑥将过滤后得到的有机相干燥后，使用旋转蒸发仪处理；

⑦干燥后的有机相残渣溶解于有机溶剂中后使用凝胶渗透色谱（GPC）、固相萃取（SPE）、液相色谱这三种方法中的任一种或任几种方法进行分离得到粗3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯；

⑧将得到的粗3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯使用凝胶渗透色谱（GPC）、固相萃取（SPE）、液相色谱这三种方法中的任一种或任几种方法进行纯化得到纯3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯。

2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的方法，其特征在于所述反应物料3-氯-1，2-丙二醇：脂肪酸酰氯：催化剂的摩尔比为1：0.5~2:0.5~2。

3.根据权利要求1所述的一种制备高纯度3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的方法，其特征在于所述步骤⑥中的有机相干燥时使用的介质为生石灰、无水硫酸钠、分子筛中任一种或任几种。

4.根据权利要求1所述的一种制备高纯度3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的方法，其特征在于所述步骤⑥中的有机相使用旋转蒸发仪在30~70℃的条件下进行处理。

5.根据权利要求1所述的一种制备高纯度3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的方法，其特征在于所述步骤⑦和⑧中分离残渣所使用方法凝胶渗透色谱（GPC）中的洗脱液为环己烷和乙酸乙酯混合液或丙酮和环己烷混合液中的任一种，流速为0.1~10ml/min；环己烷：乙酸乙酯的体积比为1：0.5~3，丙酮：环己烷的体积比为1：0.2~3。

6.根据权利要求1所述的一种制备高纯度3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的方法，其特征在于所述步骤⑦和⑧中分离残渣所使用方法固相萃取（SPE）中萃取柱为氨基固相萃取柱、氨丙基固相萃取柱、硅胶固相萃取柱中的任一种，洗脱溶液为乙醚、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯中的任一种，洗脱液的体积为1~15ml。

7.根据权利要求1所述的一种制备高纯度3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的方法，其特征在于所述步骤⑦和⑧中分离残渣所使用方法液相色谱中的色谱柱为C-18柱、氨基柱、硅胶柱中的任一种，流动相为正己烷、异丙醇、乙酸乙酯、甲醇、乙腈、水中的任一种或任几种，流速为1~10ml/min。

8.根据权利要求1所述的一种制备高纯度3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的方法，其特征在于得到所述步骤⑧中的纯3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯后，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的纯度。

9.根据权利要求1~8所述的任意一种制备高纯度3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的方法，其特征在于所述步骤③中的脂肪酸酰氯为月桂酸酰氯、豆蔻酸酰氯、棕榈酰氯、油酰氯、亚油酰氯、亚麻酰氯、花生四烯酸酰氯、二十碳五烯酸酰氯和二十二碳六烯酸酰氯中的任一种或任两种；所述步骤②中的催化剂为吡啶或二甲氨基吡啶中的任一种；所述步骤①和步骤④中的有机试剂为乙醚、石油醚、正己烷中的任一种或任几种。

10.根据权利要求9所述的任意一种制备高纯度3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的方法，其特征在于所述步骤⑥中的有机相干燥时使用的介质为生石灰、无水硫酸钠、分子筛中任一种或任几种，干燥后的有机相使用旋转蒸发仪在30~70℃的条件下进行处理。