[发明专利]用于甲醇制低碳烯烃的催化剂的制备方法有效
申请号: | 201010586428.0 | 申请日: | 2010-12-10 |
公开(公告)号: | CN102078822A | 公开(公告)日: | 2011-06-01 |
发明(设计)人: | 白云山;安洁;李蕾;王科旺 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | B01J29/85 | 分类号: | B01J29/85;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 申忠才 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 甲醇 制低碳 烯烃 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于甲醇制低碳烯烃的催化剂的制备方法,其特征在于由下述步骤组成:
(1)合成CoSAPO-101分子筛
将质量分数为85%的磷酸与正硅酸乙酯、钴源、铝源、二乙烯三胺、蒸馏水按P元素与Si元素、Co元素、Al元素、二乙烯三胺、蒸馏水的摩尔比为1∶0.02~0.1∶0.25~0.6∶0.3~0.9∶0.5~1.0∶40~100混合均匀,用醋酸或氨水调节pH为5.0~7.0,装入内衬为聚四氟乙烯的耐压反应釜内,反应釜放入烘箱,升温至160~220℃,恒温反应4~72小时,冷却降温,过滤,晶体用蒸馏水洗涤2~5次,放入烘箱中60~100℃干燥5~10小时,制备成CoSAPO-101分子筛;
上述的钴源为乙酸钴或硫酸钴或氯化钴;铝源为纳米氢氧化铝或拟薄水铝石;
(2)制备催化剂
将CoSAPO-101分子筛放入球磨机内研磨成400目以下的细粉,得到CoSAPO-101分子筛细粉;将质量分数为4%的硝酸水溶液或二水合草酸与质量分数为4%的硝酸水溶液的质量比为1∶5~13的混合液或硅酸钠与二水合草酸、质量分数为4%的硝酸水溶液的质量比为1∶1~3∶10~25的混合液加入到粘结剂中,质量分数为4%的硝酸水溶液与粘结剂的质量比为1∶1~3,搅拌均匀,滴加氨水调节pH至6~7,加入CoSAPO-101分子筛细粉,CoSAPO-101分子筛细粉与粘结剂的质量比为1∶0.5~3,搅拌均匀,揉捏成粒径为为3~6mm的球,350~480℃焙烧5~12小时,自然冷至室温,制备成催化剂;
上述的粘结剂是氧化铝、纳米氢氧化铝、拟薄水铝石、氧化硅、氧化镁中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的用于甲醇制低碳烯烃的催化剂的制备方法,其特征在于:在合成CoSAPO-101分子筛步骤(1)中,质量分数为85%的磷酸与正硅酸乙酯、钴源、铝源、二乙烯三胺、蒸馏水中P元素与Si元素、Co元素、Al元素、二乙烯三胺、蒸馏水的摩尔比为1∶0.06∶0.36∶0.57∶0.73∶67。
3.根据权利要求1所述的用于甲醇制低碳烯烃的催化剂的制备方法,其特征在于:在合成CoSAPO-101分子筛步骤(1)中,反应温度为180℃,反应时间为24小时。
4.根据权利要求1所述的用于甲醇制低碳烯烃的催化剂的制备方法,其特征在于:在制备催化剂步骤(2)中,CoSAPO-101分子筛细粉与粘结剂的质量比为1∶2。
5.根据权利要求1所述的用于甲醇制低碳烯烃的催化剂的制备方法,其特征在于:在合成CoSAPO-101分子筛步骤(1)中,所述的钴源为乙酸钴。
6.根据权利要求1所述的用于甲醇制低碳烯烃的催化剂的制备方法,其特征在于:在合成CoSAPO-101分子筛步骤(1)中,所述的铝源为拟薄水铝石。
7.根据权利要求1所述的用于甲醇制低碳烯烃的催化剂的制备方法,其特征在于:在制备催化剂步骤(2)中,所述的粘结剂为纳米氢氧化铝。
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