[发明专利]一种测定4A沸石钙交换能力的方法

说明书

技术领域

一种测定4A沸石钙交换能力的方法，涉及一种作为洗涤助洗剂的4A沸石钙交换能力的测定方法。

背景技术

4A沸石是近年来新研制的洗涤产品的助洗剂，由于其多孔相连的网状结构，具有很强的吸附能力，在水中大量吸附钙离子，使硬水软化，还能与不溶性污垢产生共沉淀作用，使洗涤剂更有效地发挥其洗涤性能，4A沸石的钙交换能力是评价4A沸石质量的重要指标。

目前，分析4A沸石钙交换能力的方法多采用EDTA滴定法，所用的化学试剂较多，用氯化钙配制标准溶液，由于氯化钙是做气体干燥剂用，极易吸水，故必须标定，增加分析步骤，分析时间长，滴定的过程指示剂的选择需要研究，颜色的观察、酸度的控制等易产生误差。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效提高测定的灵敏度和准确度，提高分析效率，环境友好的测定4A沸石钙交换能力的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种测定4A沸石钙交换能力的方法，其特征在于采用等离子体光谱仪ICP进行测定，将溶解的样品引入等离子体光谱仪ICP中，在选定的仪器测定条件下，根据发射光强度和样品中Ca的浓度成正比的关系，定量测定溶液中的Ca含量，并换算为4A沸石样品中的钙交换能力。

本发明的一种测定4A沸石钙交换能力的方法，其特征在于采用等离子体光谱仪ICP进行测定时，选定的测定条件为：功率1150w、雾化器压力27psi，载气0.5L/min、积分时间10s，Ca分析线317.9nm。

本发明的一种测定4A沸石钙交换能力的方法，其特征在于溶解样品的程步骤包括：

（1）准确称取0.2000g-0.2500g 基准CaCO₃，于150mL-200mL烧杯中，用酸溶解，加水至150mL-200 mL，用0.5mol/L-1.0mol/L的NaOH溶液在酸度计上调节PH为10.2-10.5；

（2）称取0.2500g-0.5000g4A沸石样品到调好酸度的烧杯中，在30℃～35℃水浴中搅拌，保温25 min -35min，定容于500mL容量瓶中，干过滤后的滤液待用。

（3）分取10mL-20mL滤液到250mL容量瓶中，酸化后，定容。

本发明的一种测定4A沸石钙交换能力的方法，可以准确、快速的测定出4A沸石中钙交换能力，以满足生产出达到国家标准质量要求的4A沸石产品需要。

具体实施方式

选用本发明的方法所需的试剂和配制的标准溶液有的试剂：1、CaCO₃（基准）；2、NaOH溶液 0.5mol/L-1.0mol/L，3、Ca标准溶液；1mg/mL，国家标准物质中心购买；所使用的仪器包括：酸度计、恒温水浴锅、电感偶合等离子体光谱仪（ICP）。

本发明中样品的称取量是0.2500g-0.5000g。

本发明中样品的溶解交换过程是:

准确称取0.2000g-0.2500g CaCO₃(基准)于150mL-200mL烧杯中，用尽量少的酸溶解，加水至150mL-200 mL左右，用0.5mol/L-1.0mol/L的NaOH溶液在酸度计上调节PH10.2-10.5之间，称取0.2500g-0.5000g样品（4A沸石）到调好酸度的烧杯中，在水浴中(30℃-35℃)搅拌保温25 min -35min，定容于500mL容量瓶中，干过滤后的滤液待用。

本发明样品的测定过程是：分取10mL-20mL滤液到250mL容量瓶中，酸化后，定容。在选定的仪器最佳工作条件下（功率、压力、积分时间），用等离子体光谱仪直接测定Ca量，并换算为钙交换能力。使用本发明可以准确的测定出4A沸石中的钙交换能力。

注：等离子体光谱仪（ICP）的测定条件为功率1150w、雾化器压力27psi，载气0.5L/min、积分时间10s，Ca分析线317.9nm。不同的等离子光谱仪灵敏度不同，仪器测试条件略有不同。

实施例1

使用的仪器设备试剂：

美国热电Intrepid IRIS电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP）；DZKYW-4电子恒温水浴锅；PHS-3C精密PH计。

样品吸附用CaCO₃（基准），工作曲线用Ca标准溶液从国家标准物质中心购买，工作曲线系列浓度；0.0，1.0，3.0，5.0，7.0，10.0μg/mL，根据样品钙吸附能力的大小选取其中3个点进行分析，线性相关系数大于0.9995。

样品测定：