[发明专利]一种镍合金的电子背散射衍射样品的制备方法

权利要求书

1.一种镍合金的电子背散射衍射样品的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体工艺步骤：

(1)粗磨：将镍合金的试样依次经过200#、400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#的碳化硅水砂纸磨光，用水做润滑剂，每次所用不同号的砂纸粗磨的时间为2～8分钟，在研磨时每换一次砂纸要将镍合金的试样沿同一方向转动90度，将上一号的砂纸留下的划痕磨掉，并用显微镜观察镍合金的样品表面以确定研磨面状态，确认每道次研磨后试样表面的划痕均沿同一方向；

(2)清洗：将粗磨好镍合金的试样放入清水中冲洗，再放入无水乙醇中清洗；然后吹干。

(3)电解抛光：将镍合金的试样放入电解槽中使用恒电流模式进行抛光，电解抛光处理条件：1)以不锈钢板为阴极，镍合金的试样为阳极，以电解抛光液为导电解质，电解抛光液的温度为室温；2)电流密度为0.3A/cm²，抛光时间为50～60秒，所述的电解抛光液中的配方以体积比计，硫酸∶磷酸∶甲醇＝3～5∶0.8～1.2∶13～17，其中所使用的硫酸H₂SO₄质量百分比浓度为98％、磷酸H₃PO₄质量百分比浓度为85％、甲醇CH₃OH体积比浓度为99.5％；

(4)清洗：将电解抛光好的试样放入无水乙醇中清洗，然后吹干，得到用于电子背散射衍射观测的镍合金试样。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的镍合金为690镍合金，该690镍合金的化学成分重量百分比为：Ni：58.00～63.00％，Cr：27.00～31.00％，Fe：7.00～11.00％，C≤0.05％，Cu≤0.50％，Si≤0.50％，Mn≤0.50％，P≤0.03％，S≤0.01％。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，在用碳化硅水砂纸研磨镍合金的样品过程中，都要用显微镜观察镍合金的样品表面以确定研磨面状态，确认每道次研磨后试样表面的划痕均沿同一方向。

4.一种电解抛光液，该电解抛光液中的成分和含量为：硫酸、磷酸和甲醇的体积比是：3～5∶0.8～1.2∶13～17，其中所使用的硫酸H₂SO₄质量百分比浓度为98％、磷酸H₃PO₄质量百分比浓度为85％、甲醇CH₃OH体积比浓度为99.5％。

5.一种权利要求4所述的电解抛光液的配制方法，其特征在于，该电解抛光液的配制方法是先将磷酸加入甲醇中，然后加入硫酸，搅拌均匀。