[发明专利]ZnO、CuO和ZnS量子点薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及量子点薄膜的制备方法，尤其是ZnO、CuO和ZnS量子点薄膜的制备方法。

背景技术

量子点受尺寸上的约束效应，具有可调的发光性能，使其无论在作为可见光源还是大面积平板显示上都极具优势。与传统气相外延方法制备量子点相比，胶体量子点合成可控，且具备较高的单分散性，很容易兼容于喷墨打印、印章及旋涂工艺制备量子点单/多层膜，成为一种新型的提高光增益的发光体系。与此同时，无机量子点与各种发光材料的兼容性都比较好，因此无论是全无机量子点器件上，还是有机-无机杂化量子器件上都能体现其优势。更值得一提的是，相比有机发光分子，其相对稳定的光化学属性为其实用化带来了许多契机，以科学家Bawendi为首的一批探索者在该领域做了一些卓有成效的尝试，但在制备量子点这一步上引入的工艺复杂，产率不高，而且多有涉及有毒的重金属离子，离真正的产业化还有一定的距离。目前，采用低温水浴法制备无机量子点已经逐渐成熟，许多都已应用到生物荧光标记上，但应用到薄膜器件上的例子还鲜有报道，比较成功的也主要集中在ZnO量子点上，Jin和Sun等人分别就其紫外探测和场效应晶体管方面的应用开展了一些工作，更深入的应用尝试还有待进行。因此，拓宽低温合成量子点材料体系的范围，合理构筑新颖的量子点器件结构是一项非常有意义的工作。

发明内容

本发明的目的是为量子器件提供一种简便易行的ZnO、CuO和ZnS量子点薄膜的制备方法。

本发明的ZnO、CuO和ZnS量子点薄膜的制备方法，包括如下步骤：

1)将Zn(CH₃COO)₂和Cu(CH₃COO)₂按摩尔比(1∶0.005～1∶0.04)充分溶解于甲醇中，然后加入去离子水作为反应的催化剂，60℃下水浴回流30分钟，得到前驱体溶液；

2)将0.167mol/L的KOH甲醇溶液滴加至步骤1)的前驱体溶液中，Zn(CH₃COO)₂和Cu(CH₃COO)₂的混合物与KOH的摩尔比为1∶1.67～1∶2，60℃下水浴反应2.5小时，用冰水冷却，甲醇离心洗涤，得Cu离子修饰的ZnO量子点沉淀；

3)将Cu(CH₃COO)₂溶于甲醇中，配制0.0083mol/L的Cu(CH₃COO)₂甲醇溶液，加入冰醋酸作为反应催化剂，80℃水浴回流120分钟，得到前驱体溶液；

4)将0.167mol/L的KOH甲醇溶液滴加至步骤3)的前驱体溶液中，60℃水浴反应1小时，用冰水冷却，甲醇离心洗涤，得到CuO量子点沉淀；

5)将Zn(CH₃COO)₂和硫代乙酰胺按摩尔比1∶1.67分别溶解于甲醇中，得到Zn(CH₃COO)₂甲醇溶液和硫代乙酰胺甲醇溶液；

6)将Zn(CH₃COO)₂甲醇溶液在70℃下水浴保温半小时，然后滴加硫代乙酰胺甲醇溶液，最后加入冰醋酸作为反应的催化剂，60℃恒温水浴反应30分钟，用冰水冷却，甲醇离心洗涤，得到ZnS量子点沉淀；

7)在上述制得的Cu离子修饰的ZnO量子点沉淀、CuO量子点沉淀和ZnS量子点沉淀中分别加入三氯甲烷使其充分溶解，然后分别加入正辛胺分散剂，摇匀，得到Cu离子修饰的ZnO胶体量子点溶液、CuO胶体量子点溶液和ZnS胶体量子点溶液；

8)将Cu离子修饰的ZnO胶体量子点溶液、CuO胶体量子点溶液和ZnS胶体量子点溶液分别用等量的三氯甲烷稀释，然后各自用0.22μm孔径的PTFE过滤器过滤，以2000～4000rpm的转速将Cu离子修饰的ZnO胶体量子点溶液、CuO胶体量子点溶液和ZnS胶体量子点溶液中的一种或几种旋涂在清洗过的ITO衬底上，80℃预烘干后，于250℃下空气中退火1～2小时，得到量子点单层或多层薄膜。