[发明专利]一种钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜，其特征在于，该薄膜由钛酸钡和聚偏氟乙烯构成，钛酸钡与聚偏氟乙烯的质量比为1.5～5.0∶1，薄膜的厚度小于50μm。

2.根据权利要求1所述的钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜，其特征在于，在100Hz～1MHz的频率范围内，所述薄膜的介电损耗低于5×10^-2，相对介电常数在70以上。

3.一种钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将聚偏氟乙烯粉体溶解在由N-甲基吡咯烷酮和聚丙烯酸形成的混合溶剂中，得到聚偏氟乙烯的浓度为10～50wt.％的混合溶液；

(2)向上述混合溶液中加入钛酸钡粉体，充分搅拌后过-400目筛网，去除未分散开的钛酸钡陶瓷团聚颗粒，得到钛酸钡/聚偏氟乙烯复合胶体，其中钛酸钡与聚偏氟乙烯的质量比为1.5～5.0∶1；

(3)将得到的钛酸钡/聚偏氟乙烯复合胶体于60℃～80℃的温度下加热去除其中的气泡，再在匀胶机上，以玻璃片或单晶硅片为载体，采用旋转涂敷法甩制成薄膜；

(4)采用高温干燥凝胶法或溶剂致相分离凝胶法处理步骤(3)中得到的薄膜制得钛酸钡/聚偏氟乙烯(BTO/PVDF)复合介电薄膜，其中，采用高温干燥凝胶法的处理过程为：将步骤(3)中得到的薄膜于60℃～80℃的温度下干燥10min～40min，进行凝胶处理，然后在无水乙醇中浸泡10s～30s，将薄膜从玻璃片或硅片载体上剥离后再于60℃～80℃的温度下进行干燥；

采用溶剂致相分离凝胶法的处理过程为：将步骤(3)中得到的薄膜在离子水中浸泡10s～1min，萃取薄膜胶体中残留的N-甲基吡咯烷酮和聚丙烯酸，再将其于60℃～80℃的温度下进行干燥。

4.根据权利要求3所述的钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜的制备方法，其特征在于：所述N-甲基吡咯烷酮和聚丙烯酸的纯度均大于99％，所述聚偏氟乙烯的纯度大于99.5％。

5.根据权利要求3所述的钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜的制备方法，其特征在于：所述混合溶剂中聚丙烯酸的体积分数优选为1.0～10.0％。

6.根据权利要求3-5中任一项所述的钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中将聚偏氟乙烯粉体加入溶剂中，于60℃～80℃的温度下加热搅拌0.5～2h进行溶解。

7.根据权利要求3-5中任一项所述的钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜的制备方法，其特征在于，将所述钛酸钡/聚偏氟乙烯复合胶体于60℃～80℃的温度下加热0.5～2h去除其中的气泡。

8.根据权利要求3-5中任一项所述的钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，玻璃片或硅片载体的转速为500r/min～2000r/min，甩制时间为1min～5min。

9.根据权利要求3-5中任一项所述的钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜的制备方法，其特征在于，所述钛酸钡粉体的平均粒度小于500nm。

10.根据权利要求3-5中任一项所述的钛酸钡/聚偏氟乙烯复合介电薄膜的制备方法，其特征在于，所述钛酸钡粉体通过以下固相反应法制备：

按照BaTiO₃的化学剂量比分别称取纯度大于99％的BaCO₃和TiO₂原料，装入玛瑙混料罐中，加入玛瑙球和酒精，其中玛瑙球、酒精及粉体的体积比为6∶2∶1；在行星式球磨机或三辊混料机上混合24h，在烘箱中于100℃～120℃温度下烘干，之后在1100℃常压空气中煅烧4h，得到BaTiO₃陶瓷粉体。