[发明专利]乙烯氧化法废银催化剂制备硝酸银和九水硝酸铝的方法

说明书

技术领域

本发明属于石油有机化工深加工废催化剂的综合利用技术领域，尤其是一种乙烯氧化法废银催化剂制备硝酸银和九水硝酸铝的方法。

背景技术

乙烯氧化法是乙烯和空气或者氧气在银催化剂的存在下，直接气相氧化生成环氧乙烷，在通过吸收塔用水吸收形成冷凝液体。未氧化反应的乙烯在循环回流到反应器里继续反应，循环吸收直至全部形成环氧乙烷液体。吸收液经解吸精馏得到环氧乙烷成品。

在这个氧化反应中最重要的环节就是用催化剂银来起催化反应，而银并不和里面的任何物质进行反应，所以催化剂银的作用不可替代。居于上述原因使用催化剂银的成本是非常高昂的，当催化作用完成后又得当做废物排放掉，既不经济又不环保。因此研究和开发催化剂银或者其他催化剂，使之变废为宝是非常重要的，及时的，必不可少的。

乙烯氧化法银催化剂它的排放量为生产每吨产品要排出0.0002吨，也就是每吨生产排放0.2公斤，里面还有三氧化二铝载体混合简称铝土。其中催化剂银的含量为15%，其余的全部都是三氧化二铝。本发明就是利用银催化剂及其载体废渣制备硝酸银和九水硝酸铝的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，对银催化剂及其载体废渣进行处理，综合利用，制备硝酸银和九水硝酸铝的方法，提供一种用乙烯氧化法废银催化剂制备硝酸银和九水硝酸铝的方法，该方法有效的利用了废银催化剂来制备硝酸银和九水硝酸铝等有价值的产品，既创造了经济价值，又消除了污染。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：乙烯氧化法废银催化剂制备硝酸银和九水硝酸铝的方法，包括如下步骤：

将废银催化剂及其载体废渣以纯物质银与硝酸溶液以纯质量比1：0.58-0.98反应于耐腐蚀反应器里，开动搅拌器，进行化学反应，反应生成硝酸银和硝酸铝的混合溶液，过滤得到少量的杂质滤饼送去焚烧或掩埋；得到澄清的硝酸银和硝酸铝滤液送去进一步加工；

将上述得到澄清的硝酸银和硝酸铝混合溶液送进减压蒸馏器里进行减压蒸馏，浓缩成饱和溶液时，排出来冷却结晶分离，根据他们凝固点的不同首先析出的是硝酸银，之后根据折算蒸发达到硝酸铝的九个结晶水量才析出九水硝酸铝晶体，经折算如果水量不足可以填充至九个结晶水的量，再经洗涤、干燥得到了硝酸银和九水硝酸铝晶体产品。

其化学反应方程式为：3Ag + 4HNO₃(稀)=====3AgNO₃+2H₂O+NO

Al₂O₃ +6 HNO₃=====2Al(NO₃)₃· 9H₂O+3H₂O

本发明的有益效果是：其一，本发明提供了一种用乙烯氧化法废银催化剂制备硝酸银和九水硝酸铝的方法，该方法有效的利用了银催化剂及其载体废渣的物质组成，对银催化剂及其载体废渣进行处理，综合利用，制备出硝酸银和九水硝酸铝。其二，硝酸银和九水硝酸铝用途广，是两种经济价值较大的产品，提高了处理银催化剂及其载体废渣的经济效益，创造了很大的收益回报。其三，投资少，对处理银催化剂及其载体废渣制备硝酸银和九水硝酸铝尤为适用，可以说开辟了一条新路。其四，制取物的纯度高，质量有保证。其五，该方法有效的避免了石油有机化工深加工工业的二次污染，在一次排放中变废为宝，最后变成有价值的硝酸银和九水硝酸铝产品，创造出可观的经济效益。

具体实施方式

实施例1，乙烯氧化法废银催化剂制备硝酸银和九水硝酸铝的方法，包括如下步骤：

取催化剂银含量为15%、三氧化二铝含量为85%的废银催化剂及其载体废渣500公斤制备溴化银和六水溴化铝，将废银催化剂及其载体废渣以纯物质银与硝酸溶液以纯质量比1：0.58反应于耐腐蚀反应器里，开动搅拌器，进行化学反应，反应生成硝酸铝和88公斤的硝酸银的混合溶液，过滤得到少量的杂质滤饼送去焚烧或掩埋；得到澄清的硝酸银和硝酸铝滤液送去进一步加工；

将上述得到澄清的硝酸银和硝酸铝混合溶液送进减压蒸馏器里进行减压蒸馏，浓缩成饱和溶液时，排出来冷却结晶分离，根据他们凝固点的不同首先析出的是硝酸银，之后根据折算蒸发达到硝酸铝的九个结晶水量才析出九水硝酸铝晶体，经折算如果水量不足可以填充至九个结晶水的量，再经洗涤、干燥得到了硝酸银和九水硝酸铝晶体产品。

实施例2，乙烯氧化法废银催化剂制备硝酸银和九水硝酸铝的方法，包括如下步骤：