[发明专利]复合电极制备方法及该方法制备的复合电极

说明书

技术领域

本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种复合电极制备方法及应用该复合电极制备方法所制备的复合电极。

背景技术

电弧放电法是目前制备富勒烯最普遍且产率量高的方法。通常是以石墨棒为阴极，以石墨棒或金属复合石墨棒为阳极，在电弧放电的同时即可以制备富勒烯和金属富勒烯。以石墨棒为阳极时，可以制备如C60，C70等空心的富勒烯。以金属复合石墨棒为阳极时，不仅可以制备空心的富勒烯，也可以制备内包了金属的内嵌金属富勒烯。

普通石墨电极的制备方法包括混合过程、烧结过程及成型过程等，混合过程是将碳粉、沥青或其它粘合剂充分混合，烧结过程是分阶段高温烧结，最后成型来制备。如果是金属复合石墨电极，通常是在混合过程中，将金属粉末、合金或金属氧化物与碳粉充分混合，从而将金属引入石墨棒而制成复合石墨电极。上述的过程中，在石墨棒成型后，也可以在石墨棒中打孔，再在中空的孔内人工填入所需要的材料。

现有技术的复合石墨电极的制备方法决定了填充入石墨棒的材料要受到限制，如果是在混合过程中掺杂需要的材料，在高温烧结的过程中，掺杂物在高温过程中很容易发生变化，因而限制了掺杂物质的种类。如果是在石墨棒成型后再在孔的内部填入需要的物质，则填充物很难压实，且不能与碳充分混合，放电过程中填充物损失严重，限制了放电产物的产率，且以现有技术的这些方法不可能大规模制备复合碳棒。

内嵌金属富勒烯在长达20多年的发展中，产量一直处于毫克量级。只是在最近才将金属富勒烯的产量提高到了克量级，但是这一产量还不能满足这一材料的实际应用。其主要原因之一是电弧法合成的烟炱里只含有10％-20％的富勒烯产物，主要是C60和C70，而在这一产物里，仅有1％是金属富勒烯，即内嵌金属富勒烯在全部烟炱中的产率仅为千分之一，甚至更低。

之所以内嵌技术富勒烯的产量低，是因为电弧法制备富勒烯时，放电的电极组成对金属富勒烯的产率有很大的影响，有研究表明，在制备金属富勒烯时，加入金属镍会提高金属富勒烯的产率，其中金属镍起到了催化剂的作用。但是金属镍在高温加热时会变成液态，从成型的碳棒中流失出来。而且到目前为止由于受到电极制备方法的限制，还没有其它的催化剂得以应用。而多种催化剂的应用有助于提高金属富勒烯的产率。

内嵌金属富勒烯的宏量合成是富勒烯领域长期存在的难题，这一问题的解决可以使内嵌金属富勒烯优异的物理化学性质得以应用，从而推动这一领域的发展。

因此，复合石墨电极的制备方法对合成材料的种类和产率及可行性至关重要，现有技术的复合电极制备方法，尤其是复合石墨电极的制造方法，可行性差、所能复合的材料少因而影响放电合成产物的种类，且制成的复合电极影响放电合成中的放电产物的产率，因此需要一种新的制备复合电极例如复合石墨碳棒的方法。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术的复合电极制备方法所存在的复合进入电极的材料受到限制从而影响电弧放电的种类和产率的技术问题，提出一种复合电极的制备方法，以将更多种类的材料高效且均一的复合进入普通电极而制成复合电极。

本发明的目的还在于提供一种利用本发明复合电极制备方法所制备的复合电极。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种复合电极制备方法，所述复合电极制备方法包括步骤：步骤a、制备电极时通过烧结过程使所述电极具有微孔；步骤b、将填充物以一定浓度溶解在有机或无机溶剂中形成混合物；步骤c、密封具有所述混合物及所述电极的反应釜，加热到所述混合物的超临界温度或超临界温度以上，使所述填充物在超临界条件下扩散到所述微孔中；步骤d、冷却所述反应釜到室温，得到填充了所述填充物的复合电极。

本发明的复合电极制备方法，优选的，在步骤d中，还包括对完成填充后的所述电极进行真空干燥以使所述溶剂完全挥发的步骤。

本发明的复合电极制备方法，优选的，所述电极为石墨电极。

本发明的复合电极制备方法，优选的，所述填充物为硝酸钆和/或硝酸镍。

本发明的复合电极制备方法，优选的，所述步骤c包括：步骤c1：加热到所述混合物的超临界温度，保温一定时间，使填充物在超临界条件下扩散到所述电极的微孔中，填满所述微孔；步骤c2：继续升温到所述填充物的反应温度，经超临界反应使所述微孔中形成金属镍和/或氧化钆。

本发明的复合电极制备方法，优选的，所述无机溶剂为水、二氧化碳或氨气；所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮、乙醇、甲醇溶剂或上述有机溶剂的混合溶剂。

本发明的复合电极制备方法，优选的，在步骤a中，包括800摄氏度和2000摄氏度的两次烧结过程。