[发明专利]一种水溶性双苯并咪唑盐的制备方法

说明书

技术领域

 本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种水溶性双苯并咪唑盐的制备方法。

背景技术

苯并咪唑类化合物是一类重要的医药中间体，可用来制备人畜用药，其本身也具有一定的生物活性，可以作为柑桔属果类的杀真菌剂以及果品保鲜剂。由于其结构特性、生理活性、反应活性及其它优良特性，应用极为广泛。在配位化学领域，由于苯并咪唑的配位能力强，可以作为有效地配位剂，并且由于苯并咪唑可从羧基转化而来，即可以将羧基配位点转化为咪唑基配位点，从而使配合物的理化性质得以改变，因而受到配位化学家的青睐。双苯并咪唑类化合物在上述两个领域中体现出了独特的性质，因而其制备与应用也受到重视。

苯并咪唑化合物一般由含羧基的化合物与邻苯二胺缩合制得，其溶解性较差，在水中难溶，双苯并咪唑类化合物更是难溶于水和一般有机溶剂中，这就使得其应用受到限制，因此，需要对双苯并咪唑类化合物进行改性，增强其溶解性。双（2-苯并咪唑基）烷烃类化合物是由二羧酸与两倍当量的邻苯二胺缩合制得，生物活性实验表明对多种细菌有一定得抑制作用，可以用作锰、铁、钴、镍、铜、锌、银等多种过渡金属离子的配位剂，具有潜在的应用价值，但是本类产品溶解性较差，使得在合成中带来的少量杂质难以通过简便方法除去，这不利于其应用的进一步拓展，因此需要对其进行改性，增强其溶解性。

发明内容

本发明的目的是提供一种水溶性双苯并咪唑盐的制备方法，解决了现有方法制备的双苯并咪唑盐溶解性不好的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种水溶性苯并咪唑盐的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：在容器中将双（2-苯并咪唑基）烷烃类化合物分散在其10-100倍质量的去离子水、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或乙腈中；

步骤2：向步骤1的容器中滴加含有（2-苯并咪唑基）烷烃类化合物2-4倍物质量的酸溶液；

步骤3：搅拌条件下将步骤2的容器加热到40-100℃，直至双（2-苯并咪唑基）烷烃类化合物完全溶解，得到双（2-苯并咪唑基）烷烃类化合物的盐溶液；

步骤4：将步骤3得到的双（2-苯并咪唑基）烷烃类化合物盐溶液蒸干，得到双（2-苯并咪唑基）烷烃类化合物盐的粗产品；

步骤5：将步骤4得到的双（2-苯并咪唑基）烷烃类化合物盐的粗产品用乙醇-水或者甲醇-水重结晶，得到本发明水溶性苯并咪唑盐。

本发明的特点还在于，

步骤1中的双（2-苯并咪唑基）烷烃类化合物为碳链中含有N、O、S原子的直链或者支链脂肪族二羧酸与其两倍当量的邻苯二胺的缩合产物，或者为碳链中不含有N、O、S原子的直链或者支链脂肪族二羧酸与其两倍当量的邻苯二胺的缩合产物。

步骤2中的酸溶液为有机酸的水、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或者乙腈溶液中的一种，或者无机酸的水、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或者乙腈溶液中的一种。

步骤5中的乙醇-水的体积比为1：1-3，甲醇-水的体积比为1：1-3。

本发明的有益效果是，采用了水和少量酸将双（2-苯并咪唑基）烷烃类化合物改性为溶解性好的盐类化合物，制备方法操作简便，所得物质纯度高于98%。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明水溶性苯并咪唑盐的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：在容器中将双（2-苯并咪唑基）烷烃类化合物分散于10-100倍质量的去离子水、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或乙腈中，双（2-苯并咪唑基）烷烃类化合物为碳链中含有或者不含有N、O、S原子的直链或者支链脂肪族二羧酸与其两倍当量的邻苯二胺的缩合产物；

步骤2：向容器中滴加含有（2-苯并咪唑基）烷烃类化合物2-4倍物质量的酸溶液，酸溶液为有机酸或无机酸的水、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或者乙腈溶液；

步骤3：搅拌条件下将容器加热到40-100℃，直至双（2-苯并咪唑基）烷烃类化合物完全溶解，得到双（2-苯并咪唑基）烷烃类化合物的盐溶液；

步骤4：将双（2-苯并咪唑基）烷烃类化合物盐溶液蒸干，得到双（2-苯并咪唑基）烷烃类化合物盐的粗产品；

步骤5：将双（2-苯并咪唑基）烷烃类化合物盐的粗产品用比例为1：1-3的乙醇-水或者甲醇-水重结晶，即得到纯的双（2-苯并咪唑基）烷烃类化合物盐。

所得到的双（2-苯并咪唑基）烷烃类化合物盐为白色至浅黄色粉末或者颗粒状固体，易溶于水、甲醇、乙醇、DMF和DMSO，能溶于丙酮和乙腈。

实施例1