[发明专利]一种3，7－二甲基－6－辛烯醛的提纯工艺

权利要求书

1.一种3，7－二甲基－6－辛烯醛的提纯工艺，首先进行减压蒸馏，其特征在于减压精馏操作后将低沸馏分和釜底残液中3，7－二甲基－6－辛烯醛组分的用化学分离提纯。

2.如权利要求1所述的一种3，7－二甲基－6－辛烯醛的提纯工艺，其特征在于包括如下具体步骤：

（1）、在减压精馏装置釜底烧瓶中加入一定量的3，7－二甲基－6－辛烯醛进行减压蒸馏；

收集：系统绝对真空度在407～680Pa范围内，塔顶温度小于72℃的馏分为Ⅰ馏分；72～76℃的馏分为Ⅱ馏分，当塔顶温度大于76℃后，停止精馏，釜底余下的釜液为Ⅲ馏分； 

将Ⅰ馏分和Ⅲ馏分合并得Ⅰ馏分和Ⅲ馏分的合并物；

（2）、在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中，分别加入一定量的偏重亚硫酸钠、水及步骤（1）所得的Ⅰ馏分和Ⅲ馏分的合并物进行加成反应；

其中水、Ⅰ馏分和Ⅲ馏分的合并物及偏重亚硫酸钠的投料摩尔比，即水：Ⅰ馏分和Ⅲ馏分的合并物：偏重亚硫酸钠为16～40：1.0：0.54～0.71，反应温度35℃～75℃，反应时间1～5小时；

反应结束后将反应液趁热倒入烧杯中冷却至0～5℃，得到白色晶体，抽滤，滤饼用与Ⅰ馏分和Ⅲ馏分的合并物相同质量份数的甲苯进行洗涤并再次抽滤得洁净的晶体加成物；

（3）、在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中，按Ⅰ馏分和Ⅲ馏分的合并物：碳酸钠摩尔比为1：0.55配置成质量百分数为6％的碳酸钠水溶液；

将步骤（2）中所得的洁净的晶体加成物溶于上述的碳酸钠水溶液中，控制温度为60℃反应1小时，洁净的晶体加成物分解成3，7－二甲基－6－辛烯醛，反应结束后将溶液倒入分液漏斗中静置分层，弃去下层水层，保留油层；

所述油层再用饱和的氯化钠溶液洗涤至中性，油、水分离后将油层投入减压蒸馏装置中，控制绝对真空度为3000～4000Pa进行减压蒸馏，当塔顶气相温度从常温蒸至塔顶气相温度40℃时停止蒸馏，收集塔釜溶液，即得脱掉溶剂甲苯的高浓度的3，7－二甲基－6－辛烯醛精品；

（4）、将步骤（1）中的Ⅱ馏分与步骤（3）所得的高浓度的3，7－二甲基－6－辛烯醛精品合并，最终得高纯度、高收率的3，7－二甲基－6－辛烯醛。