[发明专利]一种三氯乙烯生产中残液的回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三氯乙烯生产中残液的回收方法，属于化工技术领域。

背景技术

在三氯乙烯的生产过程中，生成的残渣、残液量非常大，残渣、残液中的各主要成分的体积比例为：四氯乙烷30％；三氯乙烯30％；四氯乙烯10％；五氯乙烷10％；三氯乙烷10％；其他10％，残液中各成分比较复杂且沸点比较相近，很难通过精馏工艺完全分离出来。通常的处理办法是将这些残渣、残液直接排入环境中，这样会严重污染环境，同时会带来很大的安全隐患。环境污染严重，一直是影响三氯乙烯生产的主要因素。

目前，三氯乙烯生产企业对残渣、残液采取的措施：测定比较几种吸附剂对三氯乙烯吸附和不同再生方式的再生效果，采用变温变压吸附、利用净化气加热再生吸附剂以脱除并回收三氯乙烯的工艺，采用以上工艺回收残渣、残液，建设设备庞大，工艺复杂，需要消耗大量的能源，污染严重，回收成本高，回收率低。

如申请号为931115957，公开日为1994年9月14日的中国专利，公开了一种三氯乙烯的精制法，经过精馏净化、过滤除杂、洁净分装到成品的工艺过程；在精馏净化前先经过一次净化和干燥除水二道工艺；一次净化为将工业级三氯乙烯放入反应锅，加入1.5倍三氯乙烯重量的含有银氨溶液的蒸馏水，进行机械搅拌2小时，后静止30分钟分层，吸去上层水；干燥除水为经一次净化后的三氯乙烯中，加入是三氯乙烯1/10左右体积比的变色硅胶，充分振摇使微量水份被硅胶吸附，静止过滤，取出三氯乙烯，缺陷是产生废水较多，回收后的三氯乙烯质量较差，纯度低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对以上不足，提供一种三氯乙烯生产中残液的回收方法，采用该方法对残液进行回收，回收利用率高，实现了三氯乙烯生产中残液的零排放，降低了对环境的污染和生产成本。

为解决以上问题，本发明的技术方案如下：一种三氯乙烯生产中残液的回收方法，其特征在于：所述回收方法包括以下步骤：

a、预处理：将三氯乙烯生产过程中产生的残液汇集在顶液罐中，再进入碱洗塔内中和残液中的酸；

b、蒸馏：预处理后的残液进入蒸馏釜内进行蒸馏，蒸馏釜的温度保持在85℃-95℃之间，蒸馏出二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯；

c、精馏：蒸馏出的二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯进入精馏塔内进行常压精馏，在42±1℃时蒸馏出二氯乙烯，在87±1℃时蒸馏出三氯乙烯，在121±1℃时蒸馏出四氯乙烯；

d、四氯乙烯精馏完成后，将蒸馏釜内抽至负压80千帕，在90±1℃时分离出四氯乙烷；

e、蒸馏出四氯乙烷后，在蒸馏釜内得到五氯乙烷。

作为上述技术方案的进一步改进：

步骤a中，碱洗塔内含有浓度为0.5％的NaOH溶液。

步骤b中，预处理后的残液先汇集在中和顶液罐中，然后从中和顶液罐进入蒸馏釜。

步骤c中，蒸馏出的二氯乙烯经过TCE全凝气冷凝器和TCE尾冷器冷凝后进入回流罐内，再进入共沸物罐内，然后进入蒸馏釜内。

步骤c中，蒸馏出的三氯乙烯经过TCE全凝气冷凝器和TCE尾冷器冷凝后进入回流罐内，然后进入中间馏分罐。

步骤c中，蒸馏出的四氯乙烯经过TCE全凝气冷凝器和TCE尾冷器冷凝后进入回流罐内，然后进入后馏分罐中。

步骤d中，用加压水泵和喷射泵对蒸馏釜进行抽真空负压操作，分离出的四氯乙烷从蒸馏釜经过全凝器、尾冷器冷凝后，进入回流罐中，汇集到四氯乙烷罐储存，再进入蒸馏釜中重新精馏提纯。

当蒸馏釜液面下降1/5时，关闭喷射泵，向碱洗塔内添加残液。

本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有以下优点：

(1)利用本回收方法，能够将残液中的各种成分全部分离出来，实现了残留物的零排放，使整个生产工艺达到了密闭循环，减少了对环境的污染。

(2)三氯乙烯生产中的残液得到了充分利用，回收利用率高，提高了产品收率，节省了生产成本，提高了经济效益。

下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。

附图说明

附图为本发明实施例中回收工艺流程图。

图中，

1-顶液罐，2-加料泵，3-碱液罐，4-碱液泵，5-蒸馏釜，6-送料泵，7-四氯乙烷罐，8-尾水箱，9-加压水泵，10-碱洗塔，11-中和顶液罐，12-精馏塔，13-TCE全凝气冷凝器，14-共沸物罐，15-回流罐，16-中间馏分罐，17-TCE尾冷器，18-后馏分罐，19-全凝器，20-气液分离器，21-尾冷器，22-缓冲罐，23-喷射泵。

具体实施例