[发明专利]一种制备石墨烯粉体的方法有效
申请号: | 201010593157.1 | 申请日: | 2010-12-17 |
公开(公告)号: | CN101993065A | 公开(公告)日: | 2011-03-30 |
发明(设计)人: | 丁古巧;谢晓明;江绵恒 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 潘振甦 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 石墨 烯粉体 方法 | ||
1.一种规模化制备石墨烯粉体的方法,其特征在于包括:
a)将氧化石墨均匀剥离成氧化石墨烯悬浮溶液;
b)利用喷雾干燥技术,使步骤a制得的悬浮溶液雾化后去除溶剂得到氧化石墨烯粉体;
c)在惰性或还原性的气氛保护下,采用无膨胀热处理方法处理步骤b所制得的氧化石墨烯而最后制得无团聚石墨烯粉体。
2.按权利要求1所述的方法,其特征在于氧化石墨烯的厚度为单个或几个原子层,长度或宽度为500纳米到100微米。
3.按权利要求1所述的方法,其特征在于氧化石墨是通过鳞片石墨或高定向热解石墨进行氧化插层而得到的。
4.按权利要求1所述的方法,其特征在于形成氧化石墨烯悬浮溶液的溶剂为水或包括乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃在内的有机溶剂。
5.按权利要求4所述的方法,其特征在于所述的悬浮溶液的浓度为0.1mg/ml-2mg/ml;在悬浮溶液中或加入分散剂。
6.按权利要求5所述的方法,其特征在于所述的分散剂为表面活性剂、对苯乙烯磺酸钠、氨水、氯化钠、碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠或碳酸铵。
7.按权利要求1所述的方法,其特征在于所述的喷雾干燥包括喷雾热解干燥或喷雾冷冻干燥;其中,
①喷雾热解干燥是将氧化石墨烯悬浮溶液喷雾成细微的雾状液珠,与热空气接触在几秒时间内干燥为氧化石墨烯粉体。粉体由干燥塔底部及旋风分离器收集;进风口温度为150-250℃;
②喷雾冷冻干燥是将氧化石墨烯悬浮溶液喷雾成细微的雾状液珠,与冷空气接触形成细小的含有氧化石墨烯薄片的冰块,然后通过冷冻干燥方法收集粉体,进风口温度为-40℃到-10℃。
8.按权利要求1所述的方法,其特征在于无膨胀热处理的升温速率小于50℃/秒。
9.按权利要求1或8所述的方法,其特征在于无膨胀热处理时所述的还原性的气氛为氢气或氨气,所述的惰性气氛为氮气或氩气;无膨胀热处理温度为500-1200℃,所述无膨胀热处理时间为30秒到2小时。
10.按权利要求1所述的方法,其特征在于所得到的石墨烯比表面积为300到2600m2/g,比表面积的大小随着制备石墨烯层数的减小而增加。
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