[发明专利]一种二氯菊酸甲酯合成新工艺

权利要求书

1.一种二氯菊酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：

1）将3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯溶于一部分非极性有机溶剂中，得到溶液A；

2）将有机碱和另一部分所述的非极性有机溶剂混合形成溶液B；

3）将步骤1）得到的溶液A和步骤2）所得的溶液B以滴加形式相混合，使3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯与有机碱的摩尔比达到1:2.0~3.3，3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯与总的非极性溶剂质量比为1:3~10，在70~120℃下反应脱HCl，同时调节反应体系内生成的醇与非极性有机溶剂的比例，以调节生成的二氯菊酸甲酯的顺反比，得到顺反比在20:80~80:20之间的二氯菊酸甲酯。

2.权利要求1所述的二氯菊酸甲酯的合成方法，其特征在于：步骤1）所述的非极性有机溶剂是苯、甲苯、环己烷、甲基环己烷、2-甲基己烷、3-甲基己烷、2,3-二甲基戊烷、庚烷、石油醚中的一种或两种以上的混合物。

3.权利要求1所述的二氯菊酸甲酯的合成方法，其特征在于：步骤2）所述的有机碱选自甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾中的一种或两种以上的混合物。

4.权利要求3所述的二氯菊酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述的有机碱选自固体甲醇钠、固体乙醇钠、固体叔丁醇钠或固体叔丁醇钾中的一种或两种以上的混合物。

5.权利要求3所述的二氯菊酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述的有机碱选自甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠或叔丁醇钾溶解于相应的醇得到的溶液中的一种或两种以上的混合物。

6.权利要求5所述的二氯菊酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述的有机碱选自，按重量百分比计，含量在2%~35%的甲醇钠甲醇溶液、含量在1%~20%的乙醇钠乙醇溶液、含量在1%~20%的叔丁醇钠叔丁醇溶液或含量在1%~20%的叔丁醇钾叔丁醇溶液中的一种或两种以上的混合物。

7.权利要求1所述的二氯菊酸甲酯的合成方法，其特征在于：步骤3）所述的反应温度为70~120℃。

8.权利要求1所述的二氯菊酸甲酯的合成方法，其特征在于：步骤3）所述的调节反应体系内生成的醇与非极性有机溶剂的比例，是通过采出醇或非极性有机溶剂或它们的混合液来实现的。

9.权利要求8所述的二氯菊酸甲酯的合成方法，其特征在于：经所述采出得到的非极性有机溶剂经过除水合格后，循环用于步骤1）和/或步骤2）。