[发明专利]一种负载纳米Pd的蜂窝结构Al2O3催化剂的制备技术

说明书

技术领域

本发明涉及催化材料领域，特别是涉及纳米贵金属催化剂的制备技术。

背景技术

纳米贵金属因其具有独特的光电子、化学特性，作为催化剂、医学材料、 电磁功能材料、吸波材料、传感器元器件材料及纳米复合材料等，已在冶金、 化工、轻工、电子、国防、核技术、航空航天等研究领域呈现出极其重要的应 用价值。但在贵金属纳米颗粒的应用中我们注意到这样一个事实，为了节约贵 金属的消耗量、降低材料/产品成本，常常将贵金属纳米颗粒负载到一定的载体 上/固体表面，包括金属的真空沉积、惰性气体蒸发、扩散控制团聚、化学和电 化学沉积等。现已发展到将Ag、Pt、Au纳米晶体分散到沸石、TiO₂、Al₂O₃、 SiO₂、石墨、碳纳米管等表面。在这个应用方向上，现有的材料制备技术(物 理、化学法等)在有效地固定贵金属纳米颗粒方面尚存在一些问题，材料在应 用中不足以保持高的物理、化学性质，这是贵金属纳米颗粒使用中面临的一个 巨大挑战。如果贵金属纳米颗粒由于与载体之间不能形成有效的冶金结合，在 使用过程中有可能受纳米颗粒巨大表面能的影响而发生团聚，进而对纳米材料 性质的发挥带来负面影响。本发明主要就是为解决纳米贵金属与载体有效结合 的问题而提出的，本技术较好的结合了过饱和金属合金的加工性能和贵金属在 热处理过程中的沉淀析出形成纳米相及基体氧化形成金属氧化物的方法，将贵 金属纳米颗粒的制备与载体制备合二为一，体现出了材料制备技术“高效、低成 本、短流程、环境友好、高性能”的发展趋势。

发明内容

本发明结合超饱和金属合金材料加工和基体金属原位氧化、贵金属第二相 析出原理，先将超饱和金属合金材料加工成蜂窝结构，然后通过在一定氧化气 氛条件下对加工成蜂窝结构的合金进行热处理和原位氧化处理，最终制备出均 匀分布有纳米贵金属Pd的蜂窝结构Al₂O₃催化材料。该制备技术的优点是能 够获得比表面积大、纳米贵金属分布均匀、催化材料结构牢固、催化效果明显 的新型结构催化材料；而且，这种制备技术能够结合现有金属合金材料制备、 加工和热处理设备，投入少，成本低等优点。

本发明制备负载纳米Pd的蜂窝结构Al₂O₃催化剂的方法是通过如下方案来 实现：其特征在于含有以下工艺步骤：

1)将纯度＞99.95％的金属铝和纯度＞99.95％的钯为原料按照重量百分比分 别为0.5％、1.5％、3％的钯，余量为铝进行原料配置。

2)合金熔炼：

将配置好的含0.5％、1.5％、3％的钯和余量铝放入真空度＜10^-3Pa的真空熔 炼炉中，在熔炼温度分别为700℃、680℃或650℃进行熔炼后浇铸成锭坯；

3)合金锭坯加工及热处理工艺：

A)将合金锭坯在常温条件下轧制成＜1mm的板带，然后加工成蜂窝结构，

B)将获得的蜂窝结构铝钯合金放入热处理炉中，分别在550℃、580℃和 600℃条件下进行热处理，并在热处理过程中通入氧气流量5～15L/min的氧气 进行合金的原位氧化处理。

步骤2)中待原料完全熔化后，通过电磁搅拌1分钟后浇注成锭坯。

所述步骤3)中氧气流量为10L/min。

一种制备负载纳米Pd的蜂窝结构Al₂O₃催化剂的方法，其特征在于：将按 照重量百分比为0.5％Pd，铝余量的原料放入真空熔炼炉中，在700℃温度条件 下进行熔炼，待原料完全熔化并通过电磁搅拌1分钟后浇注成锭坯；然后将合 金锭坯在常温条件下轧制成＜1mm的板带后加工成蜂窝结构；最后将该蜂窝结 构放入热处理炉中，在550℃，氧气流量为15L/min的气氛条件下进行热处理 和原位氧化反应；最终获得负载纳米Pd的蜂窝结构Al₂O₃催化剂。