[发明专利]应用闪提技术提取高纯度芦丁的方法

说明书

技术领域

本发明涉及芦丁的提取方法，尤其是涉及一种应用闪提技术提取高纯度芦丁的方法。

背景技术

芦丁（Rutin）是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水合成的苷。芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英等。尤以槐花米（为植物Sophora japonica的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。芦丁具有维生素P样作用，有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。

传统芦丁的提取方法为：先将槐米高温熏蒸、粉碎，开水烫洗后装入渗漉缸中，用饱和石灰水渗漉后，收集渗漉液，再用稀盐酸调节PH值，静置，芦丁结晶析出，得到芦丁粗体物；由于槐米高温熏蒸和开水烫洗都会破坏芦丁，导致收率降低，之后的碱溶酸沉过程也会破坏芦丁的结构和析出，而排出的大量酸水又给环境带来了污染，处理起来非常困难。整个提取过程要求高温、强酸强碱等工艺条件，并且周期长，产生的三废多，芦丁收率只能达到18～20%。

现在国内有用芦丁生物转化酶将槐米发酵的方法来提取芦丁，大致方法为：将槐米洗净烘干置于发酵罐中，加入生物转化酶，密闭发酵后转入提取罐；在提取罐中加入甲醇、乙醇混合溶剂，搅拌、过滤得到滤液；滤液蒸馏后回收溶剂，得到芦丁提取物；在芦丁提取物中加入丙酮、石油醚和正辛醇的混合溶剂，常规方法搅拌、萃取、过滤，滤液蒸馏，回收溶剂后得到高纯度芦丁成品。由于该方法大量使用了混合溶剂，虽然收率比传统方法有所提高，但混合溶剂不易分离，导致生产成本大幅升高；混合溶剂的回收和再利用，又是非常复杂的技术难题。且整个方法操作复杂，会带来大量有机溶剂的损失和环境污染，并且投资设备过多，生产周期长，不适合推广。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效低耗、操作简便的应用闪提技术提取高纯度芦丁的方法。

为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：

本发明所述的应用闪提技术提取高纯度芦丁的方法，它包括下述步骤：

第一步，将槐米放入容器中，加入5倍槐米量的甲醇，置于中药提取器上将槐米破碎提取5分钟，过滤得到滤液；

第二步，使用常规浓缩设备对滤液进行浓缩后，回收甲醇，得到芦丁粗提物；

第三步，用粗提物2倍量的甲醇将其溶解完全，再加入粗提物10倍量的80℃纯净水搅拌后，自然降温至芦丁重新结晶析出；

第四步，将上述结晶过滤、烘干，即可得到含量为99.9%～101%，水分7.5～9.0%，总杂质小于3.0%的芦丁成品，芦丁总收率可达到30～35%。

本发明的优点在于将提取中药有效成分所用的设备—闪式提取器应用在提取芦丁的方法中，和用芦丁生物转化酶将槐米发酵提取芦丁的方法相比较，提取时间从16个小时降为20分钟，大大缩短了提取时间，且全部过程简单易操作；不使用混合溶剂，仅用甲醇，溶剂易回收重复使用；溶剂仅用甲醇和热水，成本更低、更利于环保；得到的芦丁收率高、纯度高，可达到国家药典和欧洲EP6质量标准。

具体实施方式

本发明所述的应用闪提技术提取高纯度芦丁的方法，包括下述步骤：

第一步，选用中药提取设备—闪式提取器（型号：JHBE-50S；生产厂家：河南金鼐科技发展有限公司）；将筛选干净的槐米放入闪式提取器的提取容器中，加入5倍槐米量的甲醇，按照提取器的操作方法将槐米提取5分钟，过滤得到滤液；

第二步，使用旋转蒸发器对滤液进行浓缩，回收甲醇后，得到芦丁粗提物；

第三步，在上述芦丁粗提物中加入2倍量的甲醇将其溶解完全，再加入芦丁粗提物10倍量的80℃纯净水（用纯净蒸馏水，不能用自来水，以免杂质超标）搅拌后，自然降温，直到芦丁重新结晶析出为止；

第四步，将上述析出的结晶过滤、烘干，即可得到高纯度芦丁成品。所得芦丁的质量可以达到含量99.9%～101%，水分7.5～9.0%，总杂质小于3.0%。

芦丁总收率可达到30%～35%。