[发明专利]二氟草酸硼酸铵类电解质及其制备方法与纯化方法无效
申请号: | 201010594939.7 | 申请日: | 2010-12-17 |
公开(公告)号: | CN102532176A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 王宏宇;王永勋;齐力 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;C07B63/00;H01M10/0568 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 魏晓波;逯长明 |
地址: | 130000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 草酸 硼酸 电解质 及其 制备 方法 纯化 | ||
1.一种二氟草酸硼酸铵类电解质的制备方法,其特征在于,包括:
步骤a)将季铵碱与草酸混合,反应,得到草酸铵盐;
步骤b)将摩尔比为0.9~1.1∶0.9~1.1的所述草酸铵盐与三氟化硼乙醚在第一有机溶剂中混合,在10~120℃条件下反应,得到二氟草酸硼酸铵类电解质。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括:
步骤c)将步骤b)得到的二氟草酸硼酸铵类电解质加热,蒸发,去除第一有机溶剂;
步骤d)将步骤c)得到的产物用第二有机溶剂溶解,搅拌,过滤,除去第二有机溶剂,所述第二有机溶剂为醇类化合物、腈类化合物、芳香烃类化合物、酯类化合物和酮类化合物中的任意一种或两种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二有机溶剂为体积比为1∶1~5的醇类化合物与腈类化合物、体积比为2~3∶1的醇类化合物与芳香烃类化合物、体积比为1~3∶1的醇类化合物与酮类化合物、体积比为1~3∶1的腈类化合物与酮类化合物、体积比为3~6∶1的腈类化合物与芳香烃类化合物、体积比为1~4∶1的酯类化合物与芳香烃类化合物、体积比为2~6∶1的酯类化合物与腈类化合物、体积比为1∶1~3的酯类化合物与酮类化合物、体积比为2~6∶1的酮类化合物与芳香烃类化合物或体积比为1∶1~3的醇类化合物与酯类化合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)具体为:
将摩尔比为0.9~1.1∶1.9~2.1的季铵碱与草酸混合,搅拌,加热至在50~65℃,反应1~3小时,然后加热至70~80℃,得到草酸铵盐。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述季铵碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中反应时间为2~120小时。
7.一种二氟草酸硼酸铵类电解质的提纯方法,其特征在于,包括:
将待提纯的二氟草酸硼酸铵类电解质用溶剂进行结晶,抽滤,所述溶剂为醇类化合物、腈类化合物、芳香烃类化合物、酯类化合物和酮类化合物中的任意三种;
将抽滤得到的产物重结晶、干燥。
8.根据权利要求7所述的提纯方法,其特征在于,所述溶剂为体积比为2∶1∶2的乙腈、甲苯和丙酮;体积比为2∶1∶2的乙腈、碳酸二乙酯和丙酮;体积比为3∶1∶1的乙腈、甲苯和丙酮;体积比为3∶1∶1的乙腈、丙酮和碳酸二甲酯;体积比为4∶1∶1的乙腈、甲苯和碳酸二乙酯;体积比为3∶1∶1的乙腈、2-丁酮和碳酸二甲酯;体积比为1∶1∶1的乙腈、2-丁酮和甲醇;体积比为1∶1∶2的乙腈、异丙醇和甲醇或体积比为2∶1∶2的乙腈、异丙醇和丙酮。
9.根据权利要求7所述的提纯方法,其特征在于,所述结晶的温度为-50~5℃。
10.一种二氟草酸硼酸铵类电解质,具有如式Ⅰ所示的结构:
式Ⅰ,
其中,R1、R2、R3和R4为各自独立的烷基。
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