[发明专利]二氟草酸硼酸铵类电解质及其制备方法与纯化方法无效

专利信息
申请号: 201010594939.7 申请日: 2010-12-17
公开(公告)号: CN102532176A 公开(公告)日: 2012-07-04
发明(设计)人: 王宏宇;王永勋;齐力 申请(专利权)人: 中国科学院长春应用化学研究所
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02;C07B63/00;H01M10/0568
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 魏晓波;逯长明
地址: 130000 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 草酸 硼酸 电解质 及其 制备 方法 纯化
【权利要求书】:

1.一种二氟草酸硼酸铵类电解质的制备方法,其特征在于,包括:

步骤a)将季铵碱与草酸混合,反应,得到草酸铵盐;

步骤b)将摩尔比为0.9~1.1∶0.9~1.1的所述草酸铵盐与三氟化硼乙醚在第一有机溶剂中混合,在10~120℃条件下反应,得到二氟草酸硼酸铵类电解质。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括:

步骤c)将步骤b)得到的二氟草酸硼酸铵类电解质加热,蒸发,去除第一有机溶剂;

步骤d)将步骤c)得到的产物用第二有机溶剂溶解,搅拌,过滤,除去第二有机溶剂,所述第二有机溶剂为醇类化合物、腈类化合物、芳香烃类化合物、酯类化合物和酮类化合物中的任意一种或两种。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二有机溶剂为体积比为1∶1~5的醇类化合物与腈类化合物、体积比为2~3∶1的醇类化合物与芳香烃类化合物、体积比为1~3∶1的醇类化合物与酮类化合物、体积比为1~3∶1的腈类化合物与酮类化合物、体积比为3~6∶1的腈类化合物与芳香烃类化合物、体积比为1~4∶1的酯类化合物与芳香烃类化合物、体积比为2~6∶1的酯类化合物与腈类化合物、体积比为1∶1~3的酯类化合物与酮类化合物、体积比为2~6∶1的酮类化合物与芳香烃类化合物或体积比为1∶1~3的醇类化合物与酯类化合物。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)具体为:

将摩尔比为0.9~1.1∶1.9~2.1的季铵碱与草酸混合,搅拌,加热至在50~65℃,反应1~3小时,然后加热至70~80℃,得到草酸铵盐。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述季铵碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中反应时间为2~120小时。

7.一种二氟草酸硼酸铵类电解质的提纯方法,其特征在于,包括:

将待提纯的二氟草酸硼酸铵类电解质用溶剂进行结晶,抽滤,所述溶剂为醇类化合物、腈类化合物、芳香烃类化合物、酯类化合物和酮类化合物中的任意三种;

将抽滤得到的产物重结晶、干燥。

8.根据权利要求7所述的提纯方法,其特征在于,所述溶剂为体积比为2∶1∶2的乙腈、甲苯和丙酮;体积比为2∶1∶2的乙腈、碳酸二乙酯和丙酮;体积比为3∶1∶1的乙腈、甲苯和丙酮;体积比为3∶1∶1的乙腈、丙酮和碳酸二甲酯;体积比为4∶1∶1的乙腈、甲苯和碳酸二乙酯;体积比为3∶1∶1的乙腈、2-丁酮和碳酸二甲酯;体积比为1∶1∶1的乙腈、2-丁酮和甲醇;体积比为1∶1∶2的乙腈、异丙醇和甲醇或体积比为2∶1∶2的乙腈、异丙醇和丙酮。

9.根据权利要求7所述的提纯方法,其特征在于,所述结晶的温度为-50~5℃。

10.一种二氟草酸硼酸铵类电解质,具有如式Ⅰ所示的结构:

式Ⅰ,

其中,R1、R2、R3和R4为各自独立的烷基。

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