[发明专利]一种分离鉴别消毒剂中扎化、单链和双链季铵盐的方法

说明书

技术领域

本发明属于对化学制剂中化合物的分离鉴别领域，涉及一种分离鉴别消毒剂中扎化、单链和双链季铵盐的方法，应用于对复方季铵盐类消毒剂的质量控制检测中。

背景技术

复方季铵盐类兽用消毒剂具有广谱、高效、低毒等优点，已成为目前应用最广泛的消毒剂，其中含有季铵盐类、戊二醛等有效成分，还含有其它抗氧化剂(磷酸氢二钠缓冲液)、稳定剂(三乙二醇)、增效剂(抗坏血酸、EDTA)等辅助成分和助溶剂、溶剂等，是具有多种成分的复杂制剂体系。在实际工作中，如何有效鉴别其中的季铵盐(扎化、单链和双链)成为该类制剂质量控制工作的难题。

有人曾经采用高效液相色谱紫外检测器(HPLC-UV)的方法进行鉴别检测，结果发现扎化和单链的季铵盐保留时间几乎一致，且双链季铵盐无紫外吸收，所以，HPLC-UV法无法实现上述三类季铵盐的分离鉴别。

王逸兴等(《用薄层色谱分离长碳链脂肪胺及其季铵盐》，日用化学工业，1989年第3期：39-42)用国产硅胶G板，以不同比例的氯仿(氨水)-甲醇为展开剂，鉴别出不同碳链长度的胺，并监测了合成中生成的部分杂质。其操作所针对的分离对象为同类胺(如分离单十二胺、双十二胺和三十二胺)和合成得到的纯品(如双十八烷基甲基苄基氯化铵)，与本发明所述成分复杂消毒剂中的三类季铵盐不同且无法避免复方消毒剂中其他成分的干扰、拖尾严重，直接应用存在障碍，参见色谱图4A。

从文献综述情况看，目前没有任何一种薄层色谱条件能够有效的分离鉴别兽用消毒剂中的上述三类季铵盐。

发明内容

本发明提供了一种操作简便、成本低廉、分离效果明显的分离鉴别消毒剂中扎化、单链和双链季铵盐的方法。

为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：

一种分离鉴别消毒剂中扎化、单链和双链季铵盐的方法，包括以下步骤：

1)分别选取扎化季铵盐、单链季铵盐和双链季铵盐标准品配成标准溶液，同时将待测样品配成同浓度溶液；溶液所用溶剂为三氯甲烷；

2)分别吸取各溶液，点于硅胶G薄层板上；

3)以氯仿和水混合静置分层的下层溶液-甲醇为展开剂，加入双槽展开缸的一个槽内，另一槽中加入浓氨试液，预平衡后，展开；

4)取出，晾干，置碘蒸气中熏后，日光下检视；

5)以是否在与标准品相应的位置上显示了相同颜色的斑点鉴别待测样品中是否含有该标准品。

所述步骤1)中溶液的浓度为0.1mg/mL～1.0mg/mL，优选0.5mg/ml；步骤2)中吸取量为0.5-1.5μl，优选为1μl。

步骤3)中氯仿与水的体积比为20∶1～2，优选20∶1.5；所述下层溶液与甲醇的混合比例按体积为10∶2～4，优选为10∶3。

步骤3)中展开剂添加量为5～15mL，优选10mL；浓氨试液的添加量为3～5mL，优选为4mL。

步骤3)中的预平衡时间为0.5-1.5小时，优选为1小时。

步骤3)中的展距大于等于10cm，优选大于等于13cm。

所述扎化季铵盐标准品为取苯扎氯铵C₁₂、C₁₄、C₁₆中的一种或多种等质量比的混合；所述双链季铵盐标准品为双癸基二甲基溴铵C₁₀、C₁₂、C₁₄、C₁₆、C₁₈中的一种或多种等质量比的混合；所述单链季铵盐标准品为一癸基三甲基溴铵C₁₂、C₁₄、C₁₈中的一种或多种等质量比的混合。

使用上述方法在复方季铵盐类消毒剂质量控制检测中的应用也属于本发明内容。

本发明另一目的，在于提供一种可适用于上述薄层色谱分离鉴别扎化、单链和双链季铵盐方法中的专用展开剂。

该展开剂由以下两组分按体积比10∶2～4混合制成：组分一：按体积比20∶1～2的氯仿和水的混合静置下层溶液；组分二：甲醇。

所述展开剂的两组分混合比为10∶3；所述氯仿和水的混合比例为20∶1.5。