[发明专利]联吡啶键合硅胶填料的制备方法

权利要求书

1.一种联吡啶键合硅胶填料的制备方法，其特征在于该方法有A、B两个步骤：

A氯丙基硅胶的合成

将已活化的硅胶加入反应容器中，以甲苯作反应溶剂，搅拌均匀，加入氯丙基硅烷，进行搅拌回流反应，反应结束后冷却，真空抽滤，依次用甲苯、乙醇、水、甲醇洗涤，真空干燥，得到氯丙基硅胶；

B联吡啶键合硅胶的合成

将氯丙基硅胶加入反应容器中，加入N，N’-二甲基甲酰胺作反应溶剂，搅拌均匀，加入联吡啶，进行搅拌反应，反应结束后冷却，抽滤，依次用乙醇、水、甲醇洗涤，真空干燥，得到烷基联吡啶单盐键合硅胶；

烷基联吡啶单盐键合硅胶继续进行季铵化反应，将烷基联吡啶单盐键合硅胶和卤代烃进行反应，制备烷基联吡啶复盐键合硅胶，获得色谱填料，即联吡啶键合硅胶液相色谱填料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于A步骤中，氯丙基硅烷为3-氯丙基三氯(三甲/乙氧基)硅烷，硅胶与氯丙基硅烷的质量比为1∶0.3-1∶2，硅胶质量与甲苯体积比为1∶5-1∶10，反应时间为12-48小时。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于B步骤中，联吡啶为4，4’-联吡啶或2，2’-联吡啶，氯丙基硅胶与联吡啶的质量比为1∶0.3-1∶2。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于B步骤中，制备烷基联吡啶单盐键合硅胶的反应温度为60-145℃，反应时间为12-72小时。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于B步骤中，制备烷基联吡啶复盐键合硅胶采用的卤代烃为溴代烃或碘代烃，两者质量比为1∶0.5-1∶10，反应温度为40-110℃，反应时间为6-72小时。