[发明专利]一种咖啡酰酒石酸及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种咖啡酰酒石酸，其特征是由抱茎苦荬菜提取分离制备成。

2.根据权利要求1所述的咖啡酰酒石酸的制备方法，包括下述工艺步骤：

取抱茎苦荬菜，水煎煮提取二次，第一次加水8倍量，提取1-2小时，第二次加水6倍量提取1小时，合并滤液，浓缩至相对密度在60℃温度下为1.10～1.20，加盐酸调节PH值为3-4，再加乙醇至含醇60—70%，静置12小时，离心过滤，离心机转速为3000—4000转/分，分取上清液，减压回收乙醇至浓缩液无醇味，过滤；滤液调节PH值为4-5，通过预先处理好的AB8型大孔树脂柱纯化，用水洗脱，每一体积树脂上6体积样品；吸附流速为4体积/小时；洗脱剂量为4体积树脂，收集洗脱液，洗脱液浓缩至相对密度在60℃温度下为1.10～1.20，用盐酸调节PH值至3-4，用正丁醇萃取4-6次，每次用量为十分之一目标溶液体积，弃去正丁醇萃取液，再用盐酸调节PH值为1-2，再用正丁醇萃取4-6次，每次用量为十分之一目标溶液体积，合并萃取液，用1%碳酸氢钠溶液萃取4～6次，每次用量为十分之一目标溶液体积，合并萃取液，用盐酸调节PH值为1-2，用醋酸乙酯萃取8—10次，每次用量为十分之一目标溶液体积，合并萃取液，减压浓缩至干，加醋酸乙酯适量使溶解，溶液通过预先处理好的硅胶柱，层析硅胶200～300目，6倍目标样品质量，分别用4倍层析硅胶体积的醋酸乙酯、4倍层析硅胶体积的醋酸乙酯-甲醇、4倍层析硅胶体积的甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液减压浓缩至干，得白色粉末，在甲醇中重晶2次，即得。

3.    根据权利要求1所述的一种咖啡酰酒石酸，其特征在于制得的咖啡酰酒石酸能制备成注射液、粉针剂、片剂、胶囊剂和颗粒剂以及缓控释剂。

4.根据权利要求1所述的一种咖啡酰酒石酸，其特征在于用它测定抱茎苦荬菜的方法为：

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.4%磷酸溶液，乙腈与0.4%磷酸溶液配比为10：90，为流动相；检测波长为328nm；理论板数以咖啡酰酒石酸峰记算应不低于3000；

对照品溶液的制备  精密称取咖啡酰酒石酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，摇匀，即得； 

供试品溶液制备  取本品粉末过40目筛，精密称定0.5g，置50ml聚塞锥形瓶中，精密加入5%～10%的甲酸甲醇溶液20ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟～1小时，再称定重量，用5%～10%的甲酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。