[发明专利]一种用于制备抗肿瘤药物的大戟科大戟属植物提取物的制备方法

权利要求书

1.一种用于制备抗肿瘤药物的大戟科大戟属植物提取物的制备方法，包括如下工艺步骤：

a)原料粉碎：取大戟科大戟属植物，粉碎成颗粒状。

b)回流提取：取上述粉碎后的原料1重量份，用按体积比80％-100％的溶剂进行回流提取，所述溶剂为甲醇、乙醇或其混合物。

c)减压浓缩：将提取液合并后抽入浓缩罐中进行减压浓缩成浸膏，冷却。

d)萃取：在浸膏中加入石油醚进行萃取，将上层石油醚，从下层的水及不溶性固体中分离。

e)反萃取：收集石油醚液，置于萃取罐中，加入乙腈后，搅拌5分钟静置分层，放出下层乙腈萃取液，然后按照相同操作，再反萃取2次，将3次萃取的乙腈合并。

f)减压浓缩：将乙腈萃取液减压回收至稠膏。

g)碱水解：将上述稠膏溶解于甲醇中获得样品溶液，加入碱水解0-48小时。

h)中和：在上述碱水解液加入盐酸调节PH至7。

i)减压浓缩：将中和后的溶液减压回收至浸膏状。

j)硅胶层析：将上述浸膏跟硅胶重量比1∶1拌样，烘干后进行硅胶柱层析，用石油醚∶乙酸乙酯＝1∶1洗脱除杂后，用乙酸乙酯洗脱得乙酸乙酯洗脱部位。

k)结晶纯化：将上述乙酸乙酯洗脱部位减压浓缩后，放置于冰箱-20-5℃条件下0-48小时，析出结晶得所述大戟科大戟属植物提取物。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a)中的大戟科大戟属植物优选为千金子、甘遂。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤b)中回流提取的溶剂优选为甲醇或95％乙醇，回流提取的次数为3次，第一次加入5重量份的溶剂回流提取2小时，第二次加入4重量份的溶剂回流提取1.5小时，第三次加入4重量份的溶剂回流提取1.5小时。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤d)中加入的石油醚为0.5重量份。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤e)中加入的乙腈的体积为石油醚体积的1/3。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤g)中样品溶液的浓度为0.1g/ml。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤g)中加入的碱是氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠，优选为氢氧化钠和甲醇钠，加入碱后，碱的浓度为0.1-0.5M。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤g)碱水解为加入0.25M的氢氧化钠30℃水解24小时或0.2M的甲醇钠25℃水解24小时。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤k)结晶的条件为-15℃放置24小时。

10.如权利要求1所述的制备方法，所述的大戟科大戟属植物提取物是大戟二萜醇。