[发明专利]一种含有农药四氯苯酞的样品测定前的处理方法

说明书

技术领域：

本发明属于农药残留量的测定技术领域，涉及稻米中四氯苯酞的残留量测定方法。特别是一种含有农药四氯苯酞残留样测定前的处理方法。

背景技术：

在我国发生较多的引起农药残留中毒的农药品种主要是有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，如氧化乐果、乐果、马拉硫磷、甲胺磷、久效磷、倍硫磷、百克威、抗芽威和西维因等。这些农药是通过抑制昆虫中枢神经中的胆碱酯酶使之死亡而发挥杀虫作用的。但这些农药对人体内的胆碱酯酶也有抑制作用，它能阻断神经递质的传递，引起肌肉麻痹造成中毒。国家虽明文规定剧毒、高毒农药不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，例如氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、甲胺磷、水胺硫磷、呋哺丹等。但某些地区的菜农仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜，不时出现消费者因食用含有甲胺磷农药的蔬菜而急性中毒。

农药残留指的是在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品中以及土壤和水体中的现象。农药残留问题是随着农药大量生产和广泛使用而产生的。目前使用的农药，有些在较短时间内可以通过生物降解成为无害物质，而一些有机氯类农药却难以降解，是残留性强的农药。蔬菜农药残留超标，会直接危及人体的神经系统和肝、肾等重要器官。同时残留农药在人体内蓄积，超过一定量度后会导致一些慢性疾病，如肌肉麻木、咳嗽等，甚至会诱发血管疾病、糖尿病和癌症等。由于农药残留对人类和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量作了规定。

杀菌剂用于防治由各种病原微生物引起的植物病害的一类农药，一般指杀真菌剂。内吸性杀菌剂施用于作物体的某一部位后能被作物吸收，并在体内运输到作物体的其他部位发生作用，具有这种性能的杀菌剂称为“内吸性杀菌剂”。内吸性杀虫剂有两种传导方式，一是向顶性传导，即药剂被吸收到植物体内以后随蒸腾流向植物顶部传导至顶叶、顶芽及叶类、叶缘。目前的内吸性杀菌剂多属此类。另一种是向基性传导，即药剂被植物体吸收后于韧皮部内沿光合作用产物的运输向下传导。

四氯苯酞为内吸杀菌剂，主要用于防治水稻白叶枯病和稻瘟病，在稻株表面能有效地抑制附着孢的形成，阻止菌丝入侵，因此有良好的预防作用。纯品为白色结晶，熔点204-210℃.25℃溶解度为：水2.5ppm；丙酮8.3g/L、苯16.8/L、二恶烷14.1g/L、乙醇1.1g/L。对酸、弱碱稳定，遇热的强碱易分解。对光、热稳定。对人、畜低毒。

是否能准确的检测出微量的残留其关键是样品的前处理方法，样品处理的好，可以减少杂质干扰，减少杂质对仪器的污染，提高分析结果的灵敏度和准确度。本专利所建立的样品前处理方法为我单位自行研制的方法。

发明内容：

本发明提供一种含有农药四氯苯酞残留样测定前的处理方法，它是称样品5g，精确到0.01g，加10-30mL乙腈和10-20mL水，振荡15-30min，过滤至分液漏斗中，加10-20mL乙腈和2-6mL水洗涤残渣，过滤至分液漏斗中，加8-10g氯化钠，振荡静置分层，弃去下层水相，取上层乙腈相过无水硫酸钠脱水，浓缩至干，加2mL甲醇涡旋1min，转移至进样小瓶，待测。

本发明所述的样品为稻米。

本发明通过四氯苯酞添加回收率研究，采用气相色谱/质谱联用法，建立简捷可行的四氯苯酞残留分析方法。

本发明更加详细的制备方法如下：

1、前处理

称样5g(精确到0.01g)，加30mL乙腈和10mL水，振荡30min，过滤至分液漏斗中，加20mL乙腈和6mL水洗涤残渣，过滤至分液漏斗中，加8g氯化钠和，振荡静置分层，弃去下层水相，取上层乙腈相过无水硫酸钠脱水，浓缩至干，加2mL甲醇涡旋1min，转移至进样小瓶，待测。

2、仪器条件

Agilent 6890N/5973气质联用仪

进样口温度：280℃，进样体积：1μL，脉冲不分流进样，

色谱柱：DB-1701，30m×0.25mm，0.25μm，载气：N₂(≥99.99％)，恒压：13.18psi

升温程序：80℃(1min)15℃/min 200℃(2min)10℃/min 280℃(6min)

离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃，

溶剂延迟：5min，扫描方式：选择离子检测(SIM)：243m/z、245m/z和272m/z，定量离子为243m/z，基质匹配标样定量。